Способ количественного определения скандия

 

.11 14378Б

Класс 12m, 9

421, Зда

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л/ 48

P. С. Володарская и Г. H. Деревянко

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ

Заявлено 27 мая 1951 г, за М 732119/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений> М 1 за 1962 г.

Известны способы количественного определения скандия путем фотоколориметрирования окрашенных растворов, образующихся прн взаимодействии, например, скандия с производными триоксифлуорача при рН=5,5 — 7, причем предварительно из раствора удаляют мешающие примеси.

Предлагается способ количественного определения скандия путем фото олориметрировгния растворов его комплексов, котсрый по сравнению с известными менее длителен, позволяет провести анализ в течение 25 — 30 л1ин с достаточной точностью и дает возмоч<ность определять скандий в магниевых и алюминиевых сплавах оез предварительного отделения мешающих примесей. г)ля этого к раствору добавляют аскорбиновую кислоту, доводят р11 до 1 — 2, после чего взодят кснленоловый оранжевый и колориметриру!от ооычнымн приемами. На фотоколоримгтрирование не влия1от щелочноземельные элементы (Са, Ba, Sr, Мо), редкоземельные элементы (=e", 1 а, Рг, Nd, Sm и другие), а так-!

// // / //// же иттрий, цинк, кадмий, марганец, Fe . Вредное влияние 1-е и Се устраняется добавкой аскорбиновой кислоты. Мешают определениям скандия цирконий, торий, индий, висмут, галлий.

Предлагаемый способ может быть выполнен следующим образом.

Навеску сплава в 1 г (при содержании скандия 0,001 — 0,005",з) или

0,1 г (пРи содеРжании скандиЯ от 0,01 до"., 105", о) РаствоРЯ1от в 20—

10 ял соляной кислоты 1: 1, Раствор переносят в мери.ю колбу емкостью 100 лл, прибавляют 5 л1л 2 "<-ного свежеприготовленного раствора и! аскопбипсвой кислоты, ацетат натрия в виде 50 )з -но-,о раствора до !

cêpÿøHâà "IHH бумаги конго в сиреневый 1твет, о лл буферного раствора (0,2 н. раствор соляной кислоты — 253 ги :1 0,2;1. раствор хлористого калия — 500 ил). К полученной с..;е.-п (нмe,nùn11 рН ==- 1.6) добавляют

5 лл 0,1",, ;-ного раствора ксилено,-о:n-.î -pa. :."å.-.о-о, доводят ос1ъем мерной1 колбы до метки водой и тц ".ò".,::,íо сремсшива1от. !сгсз 20 лин т1осле .-еремея.ивания проводят ";.-n" им: —,ð1:.pî "aï1е с применс1111ем зеленого фильтра и кюветы с толщиной слоя 3 сл1. № 143785

При наличии в анализируемом сплаве более 0,05 % скандия навеску берут 0,25 г, растворяют ее в 15 ил соляной кислоты 1:1, раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. В мерную колбу, емкостью

100 лл, отбирают аликватную часть раствора с расчетом, чтобы в ней содержалось не менее 0,02,иг и не более 14 иг скандия. Затем прибавляют все указанные реагенты, причем ксиленоловый оранжевый берут в количестве 10 лл; через 20 лин после перемешивания колориметрируют окрашенный раствор, пользуясь оранжевым светофильтром.

Процентное содержание скандия в сплаве рассчитывают по соответствующей заранее построенной калибровочной кривой, Предмет изобретения

Редактор Н. И. Мосин Текред А. Л. Резник Коррскт >р В. Лi,äpèàíîç

Форгиат б ..и. 70)(108 ii„. 06се.з 0,18 изп., Тираж 500 Цс::а 4 коп.

ЦБТИ при Когиитете по лепам изооретсний и открытий при Совете «1ииистров СССР,Чосква, Центр, М. Черкасский пер., а. 2/6

Поди. и пси. 20/11 — 62 г .1ак. 668/4

Типографии, пр. Сап HQB3, 2.

Способ количественного определения скандия в магниевых и алюминиевых сплавах путем фотоколориметрирования растворов окрашенных комплексов скандия, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, к раствору добавляют аскорбиновую кислоту, доводят рН дo 1 — 2, после чего ввод5iт кcêëåíîëовый оранжевый и колориметрируют обычными приемами.