Способ получения смеси дихлордифепилдихлорэти-

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I6 8086

Союз Советских

Социал истицеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01.Х11.1962 (№ 805455/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05Л!.1965. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 22.11.1965

Кл. 451, 9з

39Ь, 401

МПК А 01п

С 08с

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК 632.951.2:

:547.361.678.7 (088.8) Автор изобретения

А. П. Антыков

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ДИХЛОРДИФЕНИЛДИХЛОРЭТИЛЕНОВ

И АМИНОФЕНИЛХЛОРФЕНИЛТРИХЛОРМЕТИЛМЕТАНОВ

Подписная группа № 198

Описываемый способ получения смеси дихлордифенилдихлорэтиленов и аминофенилхлорфенилтрихлорметилметанов заключается в том, что смесь неактивных изомеров ДДТ подвергают аммонолизу при 170 — 190 С и под давлением 32 — 35 ата в присутствии полухлористой меди в качестве катализатора.

Смесь может быть использована в качестве добавки при получении технических каучуков и резин на основе ее составляющих. При селективной очистке ДДТ неактивные примеси имеют следующий примерный состав;

2,4>-дихлордифенилтрихлорметилметан

68,4%.

2,2>-дихлордифенилтрихлорметилметан

15,2%, 4,41-дихлордифенилтрихлорметилметан

2,6%.

Аммонолиз неактивных изомеров ДДТ (или технического ДДТ) проводят в стальном автоклаве с электрообогревом. Через загрузочную линию в автоклав загружают 600 г расплавленных неактивных изомеров ДДТ и 1100 мя

25% ного водного раствора аммиака, содержащего 0,6 г полухлористой меди. После загрузки автоклав герметизируют и в течение

40 — 50 мин от начала подогрева при 70—

80 С, включают мешалку. По достижении

170 С подогрев прекращают и выдерживают реакционную смесь 2,5 час при 170 — 190 С, давлении 32 — 35 ата и включенной мешалке.

Затем спускают плавно давление, при этом избыточный аммиак вместе с некоторым количеством водяных паров улетает из автокла5 ва в аммиачную поглотительную колонку, где поглощается водой или слабым раствором аммиака (в колонну перед этим загружают

1,8 л воды или 10 — 15%-ного водного раствора аммиака, нуждающегося в подкреплении

10 до 25% с возвратом в цикл). После отгонки избыточного аммиака из автоклава его содержимое выдавливают в делительную воронку (при помощи сжатого воздуха или углекислоты). В воронке вязкую жидкость (после отде15 ления маточника) промывают 5 — 6 раз холодной или теплой водой до нейтральной реакции, отделяют декантацией от промывной воды, нагревают до 75 — 80 С при помощи змеевика или греющей рубашки и спускают жид20 кость в приемник.

Выход готового продукта 506,7 г (89,2% теории).

Из маточника путем упаривания можно выделить хлористый аммоний. Готовый про25 дукт — смесь дихлордифенилдихлорэтиленов и аминированных изомеров ДДТ вЂ” представляет собой вязко-текучую жидкость светлокоричневого цвета с уд. в. 1,07 — 1,08. При длительном стоянии на воздухе при 20 C жидчп кость постепенно густеет, становится тесто168086

ОтносиСопротивление тельное

РазРывУ, удлинение, кг/слн

Остато:ное удлинение, %

Твердость, кг/мм

Морозостойкость, ОС № сме15 си по табл. — 35 — 40 — 30 — 40

118

192

246

264

77

74

1

11

20 И1

12

12

Таблица 1

Количество компонентов, г

Наименование компонентов резиновых смесей контрольные смеси опытные смеси гп

Каучук СКС-30

„Смола И"

Натуральный каучук

Сера

Альтакс

Белила цинковые

Стеарин

Сажа ламповая

Каолин

160

40

160

200

2,6

134

110

2,6

134

110

2,6

134

110

2,6

134

110

Составитель С. Ерофеева

Редактор И. Г. Карпас Техред Л. К. Ткаченко Корректор Л. Е. Марисич

Заказ 64/13 Тираж 550 Формат бум, 60><90 /а Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 образной, но при нагревании до 50 — б0 С вновь приобретает жидко-текучее состояние.

)Кидкость затвердевает при минус 9 — 11 С, обладает способностью диазотироваться и сочетаться с азосоставляющими в слабощелочной или слабокислой среде, образуя азокрасители. В крепкой соляной или серной кислоте в раствор переходит от 4 до 10% аминофенилхлорфенилтрихлорметилметанов. В слабых и крепких щелочах смола практически нерастворяется.

Молекулярный вес смолы, определенный криоскопическим методом, равен 318 — 322, Полученная смесь смолообразных и аминированных изомеров ДДТ может быть применена для получения технических каучуков и резин на их основе (для простоты наименования смоле дано название «смола И»). Для этой цели «смолу И» подвергают вальцеванию совместно с натуральным каучуком и синтетическим каучуком СКС-30. Вальцевание про. водят при 50 — 60 С в течение 12 — 15 мин.

Полученные сырые резины подвергают пропессу обычной вулканизации (под прессом при

145 С в течение 1 час).

Составы резиновых смесей приведены в таблице 1.

Физико-механические характеристики полученных резин приведены в таблице 2.

Таблица 2

Предмет изобретения

25 1. Способ получения смеси дихлордифенилдихлорэтиленов и аминофенилхлорфенилтрихлорметилметанов, отличающийся тем, что смесь неактивных изомеров ДДТ подвергают аммонолизу при 170 †1 С и под давлением

32 — 35 ата в присутствии полухлористой меди в качестве катализатора.

2. Применение полученной по п. 1. смеси дихлордифенилдихлорэтиленов и аминофенилхлорфенилтрихлорметилметанов в качест35 ве добавки при получении технических каучуков и резин на их основе.