Патент ссср 168692

 

О П И С А Н И Е I68692

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 28.1.1964 (№ 879222/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 12о, 260з

MI1K С 071

УДК 547.419.5(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 26.11.1965. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 9.Ш.1965

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

КРЕМНИ ЙАЦЕТИДЕНОВЫХ ГЛИКОДЕЙ

Подписная группа № 50

Известен способ получения вторичных кремнийсодержащих ацетиленовых спиртов путем взаимодействия хлорсиланов с димагнийбромпроизводными вторичных ацетиленовых спиртов, С целью расширения сырьевой базы, предложено триалкилсилилэтинилмагнийбромид подвергать взаимодействию с гидроксилсодержащими альдегидами или кетонами при нагревании в среде органического растворителя, например, тетрагидрофурана.

Пример 1. 4-Т р и м е т и л с и л и л б ут и н - 3 -д и о л-1,2. К магнийбромэтилу, приготовленному из 4 г (0,165 г атом) и 18 г (0,165 г моль) бромистого этила в 100 мл тетрагидрофурана, прибавляют 16,2 г (0,165 г ° моль) триметилэтинилсилана. Смесь перемешивают 1 час и добавляют к ней 4,9 г (0,083 г. моль) порошкообразного гликолевого альдегида. Содержимое колбы нагревают на водяной бане (45 — 50 С) при перемешивании до полного растворения гликолевого альдегида. После этого реакционную смесь разлагают вначале водой, а затем 5%-ной соляной кислотой. Органический слой отделяют, водный экстрагнруют эфиром, вытяжки объединяют с основным продуктом и сушат над прокаленным поташом. Эфир н тетрагидрофуран отгоняют, а оставшееся вещество перегоняют в вакууме. Получают 8,4 г (64%) 4-трнметилсилилбутин-3-диола-1,2 с т, пл. 36 — 37 С и т. кип. 92,5 — 93 С (2,5 мм рт. ст.).

Найдено, 0/0. С вЂ” 53,39; Н вЂ” 8,92; Si — 17,66.

С,Н,,ЯО

Вычислено, %: С вЂ” 53,12; Н вЂ” 8,92; Si — 17,74.

Пример 2. 6-Т р и м е т и л с и л и л-2 4диметилгексин-5диол-24. Лналогич10 ным образом из 2,4 г магния, 10,9 г бромистого этила, 9,8 г триметилэтинилсилана и

5,8 г диацетонового спирта в 100 мл абс. эфира получают 6,8 г (63,5%) 6-триметилсилил-2,4-диметилгексин-5-днола-2,4 с т. пл, 15 75 — 76 С.

Найдено, %; С вЂ” 61,48; Н вЂ” 10,11; Si — 12,85.

Для CqqHqSiOz.

Вычислено, 0 0: С вЂ” 61,62; Н вЂ” 10,34; $1 — 13,10.

Предмет изобретения

Способ получения кремний ацетиленовых гликолей, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, триалкилсилилэтинилмагнийбромиды подвергают взаимодей25 ствию с гидроксилсодержащимн альдегидами нли кетонами при нагревании в среде органического растворителя, например, тетрагпдрофурана.