Способ вулканизации резиновых смесей
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
3 а виси мое от а вт. свидетел ьства №
Кл. 39Ь, 8
Заявлено 04Х111.1961 (№ 741002/23-4) с присоединенисм заявки №
МПК С 08d
УДК 678.763.2.044 32 (088.8) о t) 0Ð }tT("
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Оп:бликовано 11.111,1965, Бюллетень ¹ 6
Дата опубликования описания 19.111.1965
Авторы изобретения
Н. В. Васильева, Г. К. Стергиу, Х. У. Усманов, Я. В. Надольский, Г. А. Костюшко и А. Г. Андреев 1
В! а ..1.
Заявитель
l "с.т
СПОСОБ ВУЛКАНИЗАЦИИ РЕЗИНОВЫХ СМЕСЕЙ
В настоящее время в качестве ускорителей вулканизации резиновых смесей на основе полихлоропренового каучука применяют диэтили дибутилтиомочевину, тиураммоносульфид и диортотолилгуанидиновую соль дипирокатехинбората и др.
Таблица 1
Таблица 2
Технологические свойства резиновых смесей
Рецептура резиновых смесей
Н Ш-40 ТМ-1371
НШ-40 тм uz 70
Показатели
KoHT ¹ 1 ¹ 2 ,рольный
Ингредиенты контрольный
Пластичность при 70 С
Скорчинг при 100 С в течение; !
30 мин
45 мин
60 мин
0,60 0,65
0,50 0!
0,42 0
0,64
0,48
0,28
0,24
0,34 0
Оптимум вулканизации в мин
1,20
Итого:
100,00 100,00
100,00
С целью расширения ассортимента ускорителей вулканизации, предложен новый ускоПодписная группа № 1Б9
Каучук „Найрит-А" .
Каптакс
Дифенилгуанидин
Парафин
Стеариновая кислота
Дибутилфталат
Неозон-Д
Каолин
Мел молотый
Сажа ламповая .
Окись магния
Окись цинка
Препарат ТМ-137
40,00
0,09
0,04
7,50
0,80
1,50
0,40
72,00
27,67
18,00
2,80
1,20
40,00
0,09
0,04
7,50
0,80
1,50
0,40
72,00
20,47
18,00
2,80
1,20
1,20
40,00
0,09
0,04
1,50
О, 80
7,50
0,40
72,00
24,47
18,00 ритель, являюшийся продуктом взаимодействия тиомочевины с перекисью водорода.
Синтез ускорителей вулканизации осуществляют в трехгорлой круглодонной колбе с ме5 шалкой и обратным холодильником.
Пример 1. Синтез препарата
ТМ-308. К 100 г тиомочевины, помещенной в реакционную колбу, при 40 С и перемешива25 нии постепенно (по каплям) в течение 75 мин добавляют 200 мл 30% íîãî раствора переки си водорода. Реакция сопровождается выделе» нием белого дыма и характерным треском в колбе. После добавления 100 мл перекиси на30 блюдается выпадение кристаллической серы.
369244
Таблица 3
Изменение физико-механических показателей резин НШ-40 (контрольного) н ТМ-137 (аулканнзацня прн 143 С) НШ-40
ТМ-137
Время вулканизацни в лшн
Показатели № 1 № 2 контрольный
Сопротивление разрыву в кг слР
Смесь не схватилась
Смесь не схватилась
Относительное удлинение в %
Остаточное удлинение н оз, 465
Зб
Сопротивление разрыву в кг слР
Относительное удлинение з о
Остаточное удлинение в оз .
71
5 О
57
532
56
376
82
432
Сопротивление разрыву в кг слР
Относительное удлинение в
Остаточное удлинение в о, .
57
346
74
454
8l
4 0
Сопротивление разрыву в кг схР
Относительное удлинение в о .
Остаточное удлинение в о
ЗоО
20
72
338
70
3 О
73
388
Сопротивление разрыву в кг, сма
Относительное удлинение в о .
Остаточное удлинение в о .
32 нш.4о ) тм 1зг
Показатели лоит
Роль- 1Ь 1 иы»
1 ! 65 (465
Сопротивление разрыву в кг с.и -
Относительное удлинение в ", „
Остаточное удлинение
510
400
28 I 36
28 Сопротивление разрыву (1 65 ) 68
I360 400 ! 25 31
81 кг слР
Относительное удлинение
О/ зо
Остаточное удлинение в %
Коэффициенты старения:
406
32 25 по сопротивлению разрыву по относительному удлинени;о
1,12 1,04i 1,14
0 оО 0 86 0 80
Я ! полной кристаллизации. Вес та 96 г. сырого продукПо прекращении подачи перекиси водорода реакционную смесь перемешивают еще в течение часа при 40 — 50 С и оставляют стоять при комнатной температуре на сутки. Выпавшую серу отфильтровывают (21 г), а маточ- 5 ный раствор упаривают на водяной бане до
Таблица 4
Изменение физико-механических показателей резиновых смесей гри тепловом старении (70 C) Продукт реакции — белое кристаллическое вещество, устойчивое на воздухе, плавящееся при температуре 308 С, слаборастворимое в холодной воде, не растворимое на холоду в обычных органических растворителях, обесцвечивающее раствор перманганата калия.
Пример 2. Синтез препарата
ТМ-137. Взаимодействие тиомочевины с перекисью водорода осуществляют в условиях, указанных в примере 1, реакционную смесь после окончания подогревания и перемешиваппя пе оставляют стоять на сутки, а тотчас отделяют от серы (выделяющейся в таком >ке процентном соотношении, как и при получении препарата ТМ-308). Фильтр упаривают на. водяной бане до полной кристаллизации. Выход сырого продукта 98 г.
Продукт реакции — белое кристаллическое вещество без запаха, плавящееся при 135—
137 С, весьма энергично обесцвечнвающее раствор перманганата калия, слабо растворимое на холоду в воде, не растворимое в обычных органических растворителях на холоду, а при нагревании активно взаимодействующее с ними.
Препарат ТМ-137 испытывали в составе резиновых смесей на основе полихлоропренового каучука марки «Найрит-Л» (рецепт
Н11-40), применяемых в кабельной промышл е ни о стп.
В табл, 1, 2, 3, и 4 приведены рецептура и физико-механические показатели вулканизат ров.
169244
Редактор Л, К. Ушакова Техред Л. К. Ткаченко
Корректор О. и. Попова
Заказ 355 17 Тира.к 525 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,27 изд. л. Це. .а 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Полученные экспериментальные данные показывают, что введение препарата ТМ-137 в состав резиновой смеси на основе полихлоропренового каучука значительно расширяет плато вулканизации и повышает физико-механические показатели вулканизатов.
Изменение пластичности при 100 С в зависимости от времени обеспечивает возможность переработки смесей с помощью обычного оборудования.
Время достижения оптимума вулканизации по сравнению с контрольным рецептом сокращается и рецепте ТМ-137 № 1 в 10 раз, а в рецепте ТМ-137 № 2 — в 4 раза.
Предмет изобретения
5 Способ вулканизации резиновых смесей на основе полихлоропренового каучука с применением вулканизующей группы, в состав которой входит ускоритель вулканизации, отличаюи1ийся тем, что, с целью расширения ас10 сортимента ускорителей вулканизации, в ка честве последнего применяют продукт взаимодействия тиомочевины с перекисью водорода.
