Способ получения полибензонитрила
Изобретение относится к получению полимеров с сопряженными связями, которые могут использоваться как ингибиторы цепных реакций, стабилизаторы полимеров, избирательные катализаторы. Изобретение позволяет получать полибензонитрил с выходом 74-100% за счет полимеризации бензонитрила при 340-400°С в присутствии йода при молярном соотношении бензонитрила и йода 1:(0,5-1). 1 табл.
ССНОЗ СОВЕТСИИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ÄÄSUÄÄ1608197
А1 (51)5 С 08 С 73/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4643323/23-05 (22) 19, 12, 88 (46) 23. 11. 90. Бюл. ¹- 43 (71) Ленинградский государственный университет, (72) Б.И.Тихомиров и Л.Н.Михайлова (53) 678.8(088.8) (56) Тихомиров Б,И., Якубчик А.И., Михайлова Л.Н., Смирнов P.Ô. Исследование взаимодействия бензонитрила с триметилбором при повышенной температуре. — Высокомолекулярные соединения, 1968, т. 10Б, № 1, с. 12-15.
Зубов В.П., Речен ская И. Я., Кабанов В.А., Каргин В.А. О механизме полимеризации бензонитрила. — Рысокомолекулярные соединения, 1966, т. 8А, ¹ 799, Изобретение относится к получению полимеров с системой сопряжения, которые могут использоваться в химии и химической технологии как ингибиторы цепных реакций, стабилизаторы полимеров, избирательные катализаторы, в радиоэлектронике и пр.
Целью изобретения является упро-. щение процесса получения полибензонитрила и увеличение выхода конечного продукта.
Способ получения полибенэонитрила заключается в полимериэации бензонитрила (БН) при нагревании в присутствии катализатора, в качестве которого используют иод при соотношении бенэонитрил:иод 1:0 75-1 (мол.), при температуре 340-400 С.
2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИБЕНЗОНИТРИЛА (57) Изобретение относится к получению полимеров с сопряженными связями, которые могут использоваться как ингибиторы цепных реакций, стабилизаторы полимеров, избирательные катализаторы. Изобретение позволяет получать полибензонитрил с выходом 74100% за счет полимеризации бензонит- рила при 340-400 С в присутствии иода о при соотношении бензонитрил:иод = 1:
: О, 5-1 (мол. ) ° 1 табл.
Полимеризацию проводят в запаянных ф ампулах в атмосфере аргона или воздуха, которые термостатируют при за- QQ данных температуре и времени. По окончании процесса от продуктов рео акции в вакууме при 70 С отделяют непрореагировавший бензонитрил и иод.
Низкомолекулярный продукт реакции—
2,4,6-трифенил-1,3 5-триазин отделяют от полимера возгонкой в вакууме.
Способ иллюстрируется примерами, приведенными в таблице.
Полученные полимеры представляют ® собой порошок черного цвета. Структура полибензонитрила установлена по
ИК-спектрам, которые содержат полосы монозамещенноro бензольного кольца при 690, 770 и 3060 см и сильную
1608197
Т, С Время, ч
Пример Вес бензо- Вес Соотноше- Атмосфера нитрила, r иода, ние БН:
r (мол. ) Выход полимера, г (мас.Ж) 0,29(23,5)
0,90(74)
1,14(95) 300 45
340 45
360 45
2,97 1:1
2,97 1 1
2,97 1:1
1,21
1,21
1,21
Аргон
Воздух
Аргон
0,63 (53)
1,22(100)
О, 91(75) 1,21
1,21
1,21
360 45
400 40
360 45
1,48 1:0,5
2,97 1:1
2,22 1: 0,75
Воздух
Аргон
65%
Составитель Д.Пебалк
Редактор В. Петраш Техред М. Ходанич Корректор Т.Малец
Заказ 3594 Тираж 428 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям.при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101 о полосу поглощения связей C=N в открытой цепи при 1610-1630 см . Наличие сопряженных С-N-связей подтверждено спектрами ЭПР окислением щеЭ
5 ло чным ра с тв ором Н 0, щелочным гидролизом.
Формула из о бре тения
Способ получения полибензонитрила полимеризацией бензонитрила в при1(контроль)
3
4 (контроль)
6
7 (изве стный ) сутствии катализатора при нагревании, отличающий с я тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода конечного продукта, в качестве катализатора используют иод при молярном соотношении к бензонитрилу 1-0,75:1, и процесс проводят при 340-400 С.
