Способ подготовки литохимических проб к рентгенорадиометрическому анализу

 

Изобретение относится к способам пробоподготовки. Цель изобретения - повышение чувствительности и точности анализа. Пробу высушивают, ситуют до размера зерен не более 2 мм, обрабатывают, последовательно добавляя к пробе дистиллированную воду, серную кислоту, фторид аммония и йодид калия при следующем соотношении количеств добавляемых компонентов, мас.%: серная кислоты 37,41-42,52

фторид аммония 0,24-0,36

йодид калия 0,24-0,36

вода - остальное, и общем объеме этих компонентов 15-17 мл на 10 г навески пробы. Отфильтровывают осадок, после чего добавляют 0,152-0,304 г хлорида железа (III) и гидроксид натрия до полного выпадения в осадок гидроксида железа (III). Отфильтровывают осадок, высушивают его, истирают в агатовой ступке и помещают на полипропиленовую пленку.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 G 01 M 1 /28

АРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

КНТ СССР

ГОС

ПО И

ПРИ

ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

КА

459587/31-25

2.07.88

3.11.90. Бюл. М 43

Ленинградский горный институт .В.Плеханова .Н.Шемякин, Ю.О.Козында, В.Ю.АбраГ.В.Прошкин

43.05 (088.8) обанов Ф.И.Химико-рентгенофлуоресый анализ; — Заводская лаборатория, т.47, М 10, с.1 — 11. вторское свидетельство СССР

2978, кл. G 01 N 1/28, 1987.

ПОСОБ ПОДГОТОВКИ ЛИТОХИМИИХ ПРОБ К РЕНТГЕНОРАДИОМЕТСКОМУ АНАЛИЗУ зобретение относится к способам проготовки. Цель изобретения — повышеN . 1 (54)

ЧЕС

РИЧ (57) бопо бопо рент вите отло вани выде щаю лир пере ванн ной фтор мое вают ванн меш (21) (22) (46) (71) им. (72) мов. (53) (56) цент

1981 зобретение относится к способам проготовки и может быть использовано в енорадиометрическом анализе (PPA). ель изобретения — повышение чувстьности и точности анализа. тбирают по профилям пробы рыхлых ений, высушивают их и методом ситовыделяют фракцию менее 2 мм. Из енных фракций берут навеску и помеее в колбу, Смачивают навеску дистилванной водой и затем при ешивании добавляют концентрирою серную кислоту. При помощи мерипетки вводят смешанный рас-.вор да аммония и йодида калия. Содержилб тщательно перемешивают, закрыпробками и оставляют на сутки. алее в колбы добавляют дистиллирою воду, содержимое тщательно перевают и кислый раствор отделяют от

ÄÄ 5U ÄÄ 1608466 А1 ние чувствительности и точности анализа.

Пробу высушивают, ситуют до размера зерен не более 2 мм, обрабатывают, последовательно добавляя к пробе дистиллированную воду, серную кислоту, фторид аммония и йодид калия при следующем соотношении количеств добавляемых компонентов, мас. : серная кислота 37,41—

42,52; фторид аммония 0,24 — 0,36; йодид калия 0,24 — 0,36; вода — остальное, и общем объеме этих компонентов 15 — 17 мл на 10 г навески пробы. Отфильтровывают осадок, после чего добавляют 0,152 — 0,304 г хлорида железа (111) и гидроксид натрия до полного выпадения в осадок гидроксида железа (111).

Отфильтровывают осадок, высушивают его, истирают в агатовой ступке и помещают на полипропиленовую пленку. нерастворившегося минерального осадка фильтрацией через фильтр "красная лента" в химический стакан.

Сернокислотную вытяжку с добавкой фторид- и йодид-ионов осуществляют в следующем соотношении количеств добавляемых компонентов, мас.7:

Серная кислота 37,41 — 42,52

Фторид аммония 0,24 — 0,36

Йодид калия 0,24-0,36

Вода Остальное и общем обьеме добавляемых компонент

15 — 17 мл на 10 r пробы, В фильтрат вводят 152 — 304 мл однонормального раствора хлорида железа (11!) и раствор тщательно перемешивают. Г ри интенсивном перемешивании в стакан добавляют гидроксид натрия в виде гранул в количестве, определяемом из условия выпадения гидроксида железа (III) в осадок, 1608466

Выпавший осадок гидроксида железа (Ill) отделяют от раствора фильтрацией через фильтр "красная лента", Осадок на фильтре промывают водой. Фильтры с осадками гидроксида железа (111) высушивают при комнатной температуре. Осадок сухого коллектора, легко отстающего от фильтра, помещают в агатовую ступку, истирают до состояния пудры и помещают нэ полипропиленовую пленку, При проведении сернокислотной вытяжки добавление фторид-ионов способствует разрушению арсенатов и других соединений анионогенных элементов-индикаторов железа (III) и алюминия, в то же время способствует связыванию ионов железа (11!) и алюминия в малорэстворимые фториды, не создавая в вытяжке высоких концентраций этих элементов. Иодид-ионы способствуют разрушению арсенитов различных элементов, переводя их в мышьяковистую кислоту, Образовавшийся в результате этих процессов элементный иод при осаждении железа (III) в виде гидроксида действием гидроксида натрия выполняет роль окислителя железа (1!) и мышьяка (111), что способствует полному соосаждению по следнего с коллектором.

Рентгенорадиометрические измерения коллектора массой 100 — 200 мг, выделенного из пробы рыхлых отложений массой 10 г, позволили повысить контрастность измерений по сравнению с данными по необработанным пробам в 5 раз за счет снижения фона рассеянного излучения от коллектора, размещенного в виде пятна диаметром около 10 мм на полипропиленовой пленке толщиной 5 мкм.

Образование раствора серной кислоты происходит путем последовательного введения в пробу дистиллированной воды и концентрированной серной кислоты. При таком способе образования раствора серной кислоты наблюдается значительный тепловой эффект, который способствует более полному растворению элементов-индикаторов. Добавка в кислоту фторид- и йодид-ионов способствует разложению многих соединений алюминия, железа, марганца, кальция, цинка и др., связывающих во вторичных ореолах анионогенные элементы-индикаторы, например мышьяк. Эти добавки способствуют переводу мышьяка и других элементов-индикаторов в кислотную вытяжку. Использование в качестве коллектора гидроксида железа (1!!) обеспечивает выделение элементов-индикаторов на инертной основе, характеристическое излучение которой не мешает рентгенорадиометрическому определению их, Кроме того, 25

30 йодид калия 0,24 — 0,36; остальное — вода, основывался на способности смеси макси35

50

20 выделение элементов-индикаторов на коллекторе Ре(ОН)з позволяет сконцентрировать и равномерно распределить анализируемые элементы нэ полимерной основе для рентгенорадиометрического анализа, а малая масса коллектора позволяет существенно уменьшить фон рассеянного излучения в области аналитических линий элементов. Использование в качестве коллектора Ре(ОН)з обусловлено следующими причинами: при проведении кислотных вытяжек из литохимических проб раствор всегда будет содержать некоторое количество железа, которое в дальнейшем соосаждается вместе со специально вводимым железом; гидроксид железа является универсальным коллектором; гидроксид железа (lll) выделяется из раствора в виде грубодисперсного осадка, легко отделяющегося от раствора фильтрацией через пористый фильтр "красная лента"; коллектор, подготовленный для РРА, устойчив во времени по химическому составу и, следовательно, может быть многократно использован для РРА как в полевых, так и стационарных условиях.

Выбор количества компонентов смеси в расчете на 10 r пробы, мэс.%: серная кислота 37,41 — 42,52; фторид аммония 0,24 — 0,36; мально из пробы элементы. При концентрациях серной кислоты, фторида аммония и йодида калия меньших соответственно

37,41, 0,24 и 0,24% не достигается максимально возможное извлечение элементовиндикаторов из проб.

При концентрациях серной кислоты, фторида аммония, иодида калия и воды, соответствующих верхнему пределу состава смеси и выше его, степень извлечения элементов-индикаторов одинакова, следовательно, введение избытка реагентов сверх предельной концентрации нерационально, Способ опробован при проведении анализа литохимических проб.

Отобрали пробу рыхлых отложений, высушили и методом ситования выделили фракцию менее 2 мм. На технических весах взяли три навески массой по 10 г и поместили их в конические колбы обьемом по 100 мл. Каждую навеску смочили 10 мл дистиллированной воды и затем при помешивании добавили в каждую колбу концентрирован-. ную серную кислоту и смешанный раствор фторида аммония и йодида калия: в одну колбу 4 мл концентрированной серной кислоты (37.41%) и 1 мл раствора фторида аммония и йодида калия концентрации по 44 г/л каждого (по 0,24% от состава воздейст1608466 ву це

2 ка

О, ра се фт ра во ки ди те фи ра же и ка ро кс ги ра ле пр

20 за ре от те па п во бы

10 пл

Составитель А.Колесников

Техред М.Моргентал Корректор С. Шекмар актор Е. Папп

Ре аз 3608 Тираж 496 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

За

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 щего раствора); в другую колбу 5 мл контрированной серной кислоты (40,51 ) и л раствора фторида аммония и йодида ия концентрации по 31,5 г/л каждого (по

0 от состава воздействующего раство; в третью колбу 5 мл концентрированной ной кислоты (42,52 ) и 1 мл раствора рида аммония и йодида калия концентии 73 г/л каждого (по 0,36 от состава действующего раствора).

Содержимое колб тщательно перемели, закрыли пробками и оставили на сутВ каждую колбу добавили по 75 мл тиллированной воды, содержимое тщаьно перемешали и растворы отделили ьтрацией в химический стакан. В фильтиз первой колбы ввели 152 мг хлорида еза (I II), во второй фильтрат ввели 200 мг третий фильтрат — 304 мг той же соли.

При интенсивном перемешивании в дый стакан добавляли по гранулам гидсид натрия до полного выделения гидрода железа (1II). Выпавший осадок роксида железа (Ш) отделили от раство ильтрацией, используя фильтр "красная та" диаметром 9 см. Осадки на фильтрах мыли дистиллированной водой объемом

30 мл.

Фильтры с осадками гидроксида желеIll) высушили при комнатной температуКаждый осадок сухого коллектора елили от фильтра в агатовую ступку, исли до состояния пудры и поместили в етики из кальки. Подготовленные таким ем концентраты при помощи конической онки, обрезанной у основания так, чтовыходное отверстие было диаметром мм, помещали на полипропиленовую нку толщиной 5 мкм в виде пятна.

Пленку с пробой устанавливали на зондовое устройство рентгенорадиметрического анализатора и проводили измерения спектрального отношения, Полученные ве5 личины спектральных отношений составили

1,79, 1,83 и 1,81, что соответствует содержаниям мышьяка 0,0290, 0,0302 и 0,0295, определенным с помощью градуировочного графика.

10 Формула изобретения

Способ подготовки литохимических проб к рентгенорадиометрическому анализу, включающий высушивание проб, ситование их до размера зерен не более 2 мм и

15 концентрирование определяемых элементов путем обработки химическими реактивами, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, для концентрирования элементов

20 обрабатывают навеску пробы, последовательно добавляя к ней дистиллированную воду, серную кислоту, фторид аммония ц иодид калия при следующем соотношении количеств добавляемых компонентов, 25 мас. ;

Серная кислота . 37,41 — 42,52

Фторид аммония 0,24 — 0,36

Иодид калия 0,24 — 0,36

Дистиллированная вода Остальное

30 и общем объеме этих компонентов 15 — 17 мл на 10 г навески пробы, отфильтровывают осадок, после чего в фильтрат добавляют

0,152 — 0,304 г хлоридэ железа (III) и гидроксид натрия в количестве, определяемом из

35 условия полного выпадения в осадок гидроксида железа (III), отфильтровывают осадок, высушивают его, истирают в агатовой ступке и помещают на полипропиленовую пленКу.