Способ приготовления проб из порошкообразных материалов

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу порошкообразных продуктов рентгенофлуоресцентным методом. Цель изобретения - повышение производительности за счет сокращения времени пробоподготовки. Приготовление проб из порошкообразных материалов осуществляют путем отбора заданного количества порошкообразного материала и прессования его со связующим с временной выдержкой. Непосредственно перед засыпкой порошкообразного материала донную часть пресс-формы покрывают связующим. Порошкообразный материал засыпают слоем с толщиной 4 - 6 мм и прессуют под давлением 900 - 1400 кг/см с выдержкой 20 - 30 с. В качестве связующего можно использовать 4 - 6%-ный водный раствор поливинилового спирта или насыщенный водный раствор сахара, которые наносят на донную часть пресс-формы слоем соответственно толщиной 0,006 - 0,008 г/см<SP POS="POST">2</SP> или 0,007 - 0,009 г/см<SP POS="POST">2</SP>. Изобретение позволяет сократить время пробоподготовки. 2 з.п. ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5l )5 G 01 N 1 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2I) 4616882/23-26 (22) 08.12.88 (46) 07.12.90. Бюл. № 45 (71) Отраслевой научно-технический комплекс «Союзцветметавтоматика» (72) Н. Салахутдинов, Л. Д. Лифшиц, В.. Д. Загуменнова, О. А. Бакулина и Т. А. Привалова (53) 543.053 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 966534, кл. G 01 N I/00, 1982. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПРОБ

ИЗ ПОРОШКООБРАЗНЫХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу порошкообразных продуктов рентгенофлуоресцентным методом. Цель изобретения — повышение производительности за счет сокращеИзобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу порошкообразных продуктов рентгенофлуоресцентным методом, и может найти применение в горной, химической и металлургической промышленности при анализе состава порошкообразных продуктов.

Цель изобретения — повышение производительности за счет сокращения времени пробоподготовки.

Условия приготовления проб из порошкообразных материалов выбраны опытным путем.

В качестве покрытия (эмульгатора) рабочей поверхности пробы использованы 4 — 6%ный водный раствор поливинилового спирта или насыщенный водный раствор сахара. Растворы готовят в дистиллированной воде. Для растворения поливинилового спирта рекомендуется брать воду с темпе„,Я0„„1612226 A 1 ния времени пробоподготовки. Приготовление проб из порошкообразнык материалов осуществляют путем отбора заданного количества порошкообразного материала и прессования его со связующим с временной выдержкой. Непосредственно перед засыпкой порошкообразного материала донную часть пресс-формы покрывают связующим.

Порошкообразный материал засыпают слоем с толщиной 4 — 6 мм и прессуют под давлением 900 — 1400 кг/см с выдержкой 20—

30 с. В качестве связующего можно использовать 4 — 6%-ный водный раствор поливинилового спирта или насыщенный водный раствор сахара, которые наносят на донную часть пресс-формы слоем соотвегственно толщиной 0,006 — 0,008 г/см или

0,007 — 0,009 г/см . Изобретение позволяет сократить время пробоподготовки. 2 з. и. ф-лы. ратурой 50 — 60 С для ускорения процесса растворения.

Концентрация раствора поливинилового спирта меньше 4% не обеспечивает прочность и надежность покрытия, больше 6% ухудшает равномерность покрытия пробы.

При толщине покрытий 0,006 — 0,008 и 0,007 — 0,009 г/см соответственно из

4 — 6%-ного раствора поливинилового спирта или насыщенного раствора сахара поверхность готовой пробы получается достаточно прочной, и ее можно сразу ставить под облучение, для измерения интенсивности аналитических линий химических элементов, например Mg, А1, Si и др.

Толщина покрытия меньше 0,006 г/см

Н3 4 — 6%-ного водного раствора поливинилового спирта приводит к ухудшению прочности и надежности покрытия, больше

0,008 г/см - приводит к дополнительному

1612226

Формула изобретения

Составитель Г. Веселов

Редактор О. Голова ч Техред А. Кравчук Корректор М. Ц1ароши

Заказ 3827 Тираж 497 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Г1роизводственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

3 росту поглощения интенсивности излучений аналитических линий, в особенности легких элементов, и необходимости сушки пробы.

Толщина покрытия меньше 0,007 г/см

2 из насыщенного водного раствора сахара приводит к ухудшению прочности и надежности покрытия, больше 0,009 г/см приводит к дополнительному росту поглощения интенсивности излучений аналитических линий, в особенности легких элементов, и необходимости сушки пробы.

Толщина слоя, насыпаемого в прессформу анализируемого материала,4 — 6 мм обеспечивает получение механически прочной готовой пробы с толщиной не менее

2,5 — 4,0 мм из различных порошкообразных материалов с разными удельными плотностями. При толщине слоя анализируемого материала меньше 4 мм готовая проба получается механически непрочная, для повышения механической прочности пробы рекомендуется досыпать на поверхность пробы

2 — 3 г борной кислоты или полистирола и прессовать. Увеличение толщины слоя анализируемой пробы больше 6 мм практически нецелесообразно.

Удельное давление прессования 900—

1400 кг/см достаточно для получения механически прочной и гладкой поверхности пробы из окисленных сульфидных руд, окисленных никелевых руд, отвальных шлаков шахтных печей, никелевых штейнов и др. При давлении меньше 900 кг/см - поверхность готовой пробы получается непрочная, особенно при прессовании отвальных шлаков шахтных печей. Увеличение давления больше 1400 кг/см практически нецелесообразно.

Время выдержки меньше 20 с недостаточно для упрочнения прессуемого материала и образования на поверхности пробы прочного покрытия, больше 30 с практически нецелессюбразно.

Пример 1. Донную часть пресс-формы покрывают 4 — 6Я-ным водным раствором поливинилового спирта толщиной 0,006 г/см (расход 0,1 г, или 3 капли на одну пробу), засыпают слоем толщиной 4 мм окисленных сульфидных руд В матрицу прессформы, прессуют под давлением около

900 кг/см с выдержкой порядка 20с.

Полученная готовая проба в металлическом кольце имеет гладкую поверхность, прочное покрытие и толщину исследуемого слоя не менее 2,5 мм.

Пример 2. Донную часть пресс-формы покрывают 4 — бо-ным водным раствором по5

4 ливинилового спирта толщиной 0,008 г/см (расход 0,13 г или 4 капли на одну пробу), засыпают слоем толщиной 6 мм отвальных шлаков шахтных печей в матрицу прессформы, прессуют под давлением около

1400 кг/см с выдержкой порядка 30 с.

Полученная готовая проба в металлическом кольце имеет гладкую поверхность, прочное покрытие и толщину исследуемого слоя не менее 2,5 мм.

Пример 3. Донную часть пресс-формы покрывают насыщенным водным раствором сахара толщиной 0,007 г/см (расход 0,12 г, или 3 капли на одну пробу), засыпают слоем толщиной 4 мм окисленных сульфидных руд в матрицу пресс-формы, прессуют под давлением около 900 кг/см с выдержкой 20 с. Полученная готовая проба в металлическом кольце имеет гладкую поверхность, прочное покрытие и толщину исследуемого слоя не менее 2,5 мм.

Пример 4. Донную часть пресс-формы покрывают насыщенным водным раствором сахара толщиной 0,009 г/см (расход 0,16 г или 4 капли на одну пробу), засыпают слоем толщиной 6 мм отвальных шлаков шахтных печей в матрицу пресс-формы, прессуют под давлением около 1400 кг/см с выдержкой 30 с. Полученная готовая проба в металлическом кольце имеет гладкую поверхность, прочное покрытие и толщину исследуемого слоя не менее 2,5 мм.

1. Способ приготовления проб из порошкообразных материалов, включающий прессование с временной выдержкой порошкообразного материала со связующим, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности за счет сокращения времени пробоподготовки, перед засылкой порошкообразной массы донную часть пресс-формы покрывают связующим, затем засыпают порошкообразный материал слоем толщиной 4 —6 мм и прессуют под давлением 900—

1400 кг/см с выдержкой 20 — 30 с.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве связующего используют 4— бо."-ный водный раствор поливинилового спирта, при этом толщина слоя наносимого раствора составляет 0,006 — 0,008 г/см .

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве связующего используют насыщенный водный раствор сахара, при этом толщина слоя наносимого раствора составляет 0,007 — 0,009 г/см .