Устройство для разделения и концентрирования элементов

 

Изобретение относится к лабораторному оборудованию для аналитической химии и может быть использовано для разделения компонентов аналитических проб. Целью изобретения является расширение круга инструментальных методов анализа, ускорение процесса вскрытия и разделения компонентов пробы. Устройство содержит металлический разъемный корпус 1 с резьбовым соединением, выполненный из фторопласта реакционный стакан 2, уплотняющую крышку 3, монолитно соединенную по ее внутренней торцовой поверхности с вертикальной стойкой 4 с цилиндрическими гнездами 5 для контейнеров с аналитическими пробами, нижний конец вертикальной стойки 4 имеет полый цилиндрический выступ 6, обращенный нижней кромкой к дну реакционного стакана 2, стойка содержит глухое отверстие 7, связанное с полостью 8 цилиндрического выступа 6 и через горизонтальное отверстие 9 с гнездами 5, в верхней части разъемного корпуса 1 на штоке 10 установлено запорное устройство, состоящее из натяжной гайки 11 и тарельчатых пружин 12. Благодаря конструктивным особенностям реакционного стакана процесс вскрытия и разделения проб происходит по всему их объему одновременно, что позволяет ускорить процесс вскрытия и разделения компонентов. 1 ил.

.,SU„„!1609478 А 1

СОО3 СОВЕТСНИХ

1 Н

РЕСПУБЛИК (5))$ В 01 3 3/04, С 01.0 1/26

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

КОНВИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 40691 32/31-25 (22) 22.05.86 (46) 30. 11.90. Вюл. ¹ 44 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности

"Гиредмет" (72) Ю.Г.Громаков, ru.А.Игнатьев, В.А.Орлоаа В.В.Смирнов, H.Â.Øåâöoâà и И.В.Столярова (53) 535.8 (088.8) (56) Пименов В.Г. и др. Снижение сигналов холостых определений при химико-спектральном анализе кварцевых стекол.-Получение и анализ чистых веществ. Горький, 1983, с.47-49 °

Авторское свидетельство СССР № 1445772,26. 10. 84.

2 (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ И

КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ (57) Изобретение относится к лабораторному оборудованию для аналитической химии и может быть использовано для разделения компонентов аналитических проб. Целью изобретения является расширение круга инструментальных методов анализа, ускорение процесса вскрытия и разделения компонентов. пробы. Устройство содержит металлический разъемный корпус 1 с реэьбовым соединением, выполненный из фторопласта реакционный стакан 2, уплотняющую крышку 3, монолитно соединенную по ее внутренней торцовой поверхности с вертикальной стойкой

4 с цилиндрическими гнездами 5 для

1609478

10 контейнеров с аналитическими пробами, нижний конец вертикальной стойки 4 имеет полый цилиндрический выступ 6, обращенный нижней кромкой к дну реакционного стакана 2, стойка содержит глухое отверстие 7, связанное с полостью 8 цилиндрического выступа 6 и через горизонтальное отверстие 9 с гнездами 5 в верхней

Изобретение относится к лабораторному оборудованию для аналитической химии и может быть использовано при--анализе веществ для разделения компонентов аналитических проб с целью получения концентратов примесей для последующего анализа с исФ пользованием комплекса инструмен-. тальных методов.

Цель изобретения - расширение круга инструментальнык методов анализа, ускорение процесса вскрытия и разделения компонентов пробы.

На чертеже изображено"предлагаемое устройство, продольное сечение.

Устройство содержит металлический разъемный корпус 1 с резьбовым соединением, реакционный стакан 2, выполненный из 4торопласта, уплотняюаппо крынку 3, выполненную монолитно соединенной по ее внутренней торцовой поверхности с вертикальной стойкой 4 с цилиндрическими гнездами 5 для контейнеров с аналитическими пробами, нижний конец вертикальной стойки 4 имеет полый цилиндрический выступ 6, обращенный нижней кромкой к дну реакционного стакана 2. В стойке выполнего глухое отверстие 7, . связанное с полостью 8 цилиндрического выступа 6 и через горизонталь. ные отверстия 9 с гнездами 5. В верхней части разъемного корпуса 1 на штоке 10 установлено запорное устройство, состоящее из натяжкой гайки 11 и тарельчатых пружин 12.

Устройство работает следующим образом.

В реакционный стакан 2 заливают необходимое количество растворителя (например, 5-7 см фтористоводородной кислоты), в гнезда,5, располо.—

/ женные на вертикальной стойке ч, 20

55 части разъемного корпуса 1 на штоке

10 установлено запорное устройство, состоящее из натяжной гайки 11 и тарельчатых пружин 12. Благодаря конструк аивным особенностям реакционного стакана процесс вскрытия и разделения проб происходит по всему их объему одновременно, что позволяет ускорить процесс вскрытия и разделения компонентов ° 1 ил., 1 табл. помещают контейнеры с навесками анализируемой пробы (например Si) и закрывают реакицонный стакан 2 с растворителем уплотняющей крьпакой 3.

Реакционный стакан 2 с уплотняющей крышкой 3 в сборе, помещают в разъемный металлический корпус 1 и герметизируют с помощью запорного устройства, включающего натяжную гайку 11 и тарельчатые пружины 12. Затеи собранное устройство помещают в нагретую шахтную печь (температура в пео чи 200 С). Устройство выдерживают в шахтной печи в течение 2-2,5 ч, при этом растворитель переходит в парообразное состояние, заполняет полость 8 цилиндрического выступа 6, глухое отверстие 7 и, свободно проходя через горизонтальные отверстия

9, попадает в контейнеры с анализиру емым материалом, закрепленные в гнездах 5, где происходит взаимодействие паров растворителя с пробой, матричный элемент которой образует летучее соединение (например, SiO< + 4HF

SiF4)+ 2Н О), выносимое потоком паров растворителя из зоны реакции.

Тем самым ускоряется процесс полной селективной отгонки матричного элемента за счет постоянного обновления газовой фазы в объеме анализируемой пробы. В контейнере остается аналитический концентрат примесей (например, Fe, Со, -Ni Cr, Nn, Ио и др.) . По окончании процесса устройство извлекают иэ шахтной печи и охлаждают на донном холодильнике до комнатной температуры. При охлаждении происходит конденсация паров растворителя и продуктов реакции в нижней части реакционного стакана 2. Устройство разбирают в обратном порядке, извлекают контейнеры из гнезд 5 и подверФормула и з о б р е т е н и я

Содержание, мас,X

Метод

Фосфор Мышьяк Железо

Бор

5 10 (5,7+2,5) 10 (1,4+О, 5) ° 10 (4, 910, 9) ° 10 (1, 7+О, 6) ° 10 (5, 611, 3) 10 (5,5+0,7) 10

1 10 (6,6+1, 5) ° 10 (6, 1+0,8) 10 (5ь 2+1 э 1) ° 10 (5 6 -0 7 10

С ос тави тель Ж. Прокофье ва

Редактор М.Циткина Техред Л.Сердюкова Корректор М.Шароши

Заказ 3689 Тираж 425 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

5 160 гают полученные концентраты приме-сей анализу различными инструментальными методами.

Пример. 12 аналитических навесок одной и той же пробы диоксщ а германия в смеси с реагейтами обрабатывали в едином герметично замкнутом объеме предлагаемого устройства парами растворителя при заданных температурном и временном параметрах, Полученные таким образом в одинаковых условиях концентраты примесных элементов 12 параллельных навесок проб подвергали сопоставительному анализу на содержание 18 элементов (никеля, кобальта, меди, марганца, молибдена, хрома, висмута, кадмия, свинца, кремния, магния, серебра, индия, цинка), в том числе приоритетных: бора, фосфора, мышьяка и железа — с использованием эмиссионного спектрального (1), ИСП спектрометрического (2), экстракционно«спектрометрического (3) и атомно-абсорбционного с электротермической атоми-зацией (4) методов (по три параллельно полученных концентрата для каждого метода анализа).

Результаты определения бора, фосфора, мышьяка и железа, 7 по массе: представлены в габлице..

В полученных результатах определения остальных 14 регламентируемых примесей методами 1 и 2 значительных расхождений также не наблюдалось.

Таким образом, устройство позволяет расширить круг инструментальных

9478 6 методов анализа получаемых в устройстве концентратов примесей, ускорить процесс вскрытия и разделения компо5 нентов проб за счет создания усло" вий взаимодействия паров растворителя по всему объему пробы одновременно, а также использовать контейнеры. любой конфигурации, пригодной для различных инструментальных методов, что позволяет выбрать оптимальный а метод определения для той или иной примеси (особенно это касается приоритетных примесей) с получением максимальной чувствительности и вос производимости результатов анализа.

20 Устройство для разделения и концентрирования элементов для последующего анализа концентратов, включающее металлический корпус, фторопластовые реакционный стакан и уп25 лотняющую крышку, о т л и ч а ю щ ее с я тем, что, с целью расширения круга инструментальных методов анализа, повышения чувствительности путем ускорения процесса вскрытия и разделения компонентов пробы, крышка выполнена со стойкой, имеющей полый цилиндрический выступ, обращенный к дну реакционного стакана, стойка снабжена горизонтальными гнездамИ для контейнеров с аналити35 ческими пробами, гнезда соединены с полостью цилиндрического выступа через коаксиальные им отверстия.