Способ переработки фракций ароматических углеводородов коксохимического или сланцехимического сырья
Изобретение относится к нефтехимии, в частности к переработке фракций ароматических углеводородов коксохимического или сланцехимического сырья. Цель - повышение выхода и качества целевых продуктов. Переработке подвергают фракцию 30-160°С путем: а) каталитической гидростабилизации, предпочтительно при давлении 3-6 МПа, температуре 90-200°С в присутствии катализатора состава, мас.%: палладий в оксидной или сульфидной форме 0,3-0,6 оксид алюминия до 100, или при 150-250°С в присутствии катализатора состава, мас.%: оксид молибдена 8-20 оксид никеля или кобальта 3-8 оксид алюминия остальное б) каталитической гидроочистки, предпочтительно при 300-400°С, давлении 3,0-6,0 МПа в присутствии катализатора состава, мас.%: оксид молибдена 8-20 оксид никеля или кобальта 3-8 оксид алюминия или смесь оксидов алюминия и кремния в массовом соотношении 88-99:12-1 до 100 в) избирательного гидрокрекинга при 380-500°С, давлении 3-6 МПа в присутствии катализатора при следующем соотношении компонентов, мас.%: оксид молибдена 3-15 цеолит HCACU или HAL CUZSM-5 со степенью обмена ионов водорода на ионы CA(AL) 20-80%, а ионы CU 10-50% 20-70 оксид алюминия или смесь оксидов алюминия и бора в соотношении 3-14:1 остальное г) каталитической гидрообработки при 150-280°С, давления 2-5 МПа, предпочтительно в присутствии катализатора состава, мас.%: оксид молибдена 2-12 оксид натрия в пересчете на металл 0,02-0,2 оксид кобальта в пересчете на металл 0,5-4,0 оксид бора 1-12 оксид алюминия - остальное, с получением целевых ароматических продуктов. Способ позволяет повысить выход бензола до 102,2-104,5 мас.% и ксилолов до 78-90 мас.% от потенциала во фракции 30-160°С сырого бензола. 3 з.п.ф-лы, 5 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) 01) 1 66 A l (g1)g С 10 G 65/12
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4667166/23-04 (22) 13.02.89 (46) 30.12,90. Бюл. )) - 48 (71) Филиал Ленинградского научнопроизводственного объединения по разработке и внедрению нефтехимических процессов "Леннефтехим", г. Краснодар (?2) В,A.Двинин, А.Н.Шакун, Y).A. Алексеев, H.A. Швадак, С.Н. Морохова и С.В. Кулясова (53) 665.65(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
)1 - 1420942, кл. С 10 G 65/02, 1987„
Авторское свидетельство СССР
М - 1556051, кл„ С 10 G 65/12, 1988.
Авторское свидетельство СССР
У 1360118, кл. С 10 G 45/04, 1987. (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ФРАКЦИИ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ КОКСОХИМИЧЕСКОГО ИЛИ СЛАНЦЕХКИЧЕСКОГО С1!РЕЯ (57) Изобретение относится к нефтехимии, в частности к переработке фракций ароматических углеводородов коксохимического или сланцехимического сырья. Цель — повышение выхода и качества целевых продуктов. Переработке подвергают фракцию 30-160 С путем: а) каталитической гидростабилизации, предпочтительно при давлении 3-6 MIla, температуре 90-?00 С в присутствии катализатора состава, мас.X: палладий в оксидной или сульфидной форме 0,3-0,6; оксид алюминия до 100, или при 150-250 С в присут2 ствии катализатора состава, мас.Х) оксид молибдена 8 -20; оксид никеля или кобальта 3-8; оксид алюминия остальное; б) каталитической гидроочистки, предпочтительно при 300-400 С, давлении 3,0-6,0 МПа в присутствии катализатора состава, мас.Ж: оксид молибдена 8-20; оксид никеля или кобальта 3-8; оксид алюминия или смесь оксидов алюминия и кремния в массовом соотношении 88-99:12-1 до 100;
-в) избирательного гидрокрекинга при
380-500 С, давлении 3-6 ИПа в присутствии катализатора при следуюшем соотношении компонентов, мас.Х: оксид молибдена 3-15; цеолит НСаСи или ПА1Си2$Х-5 со степенью обмена ионов вопорода на ионы Са(А1) 20-80Х, a èîHû Си — 10-50Х 20-70 оксид алюминия или смесь оксидов алюминия и бора в соотношении 3-t :1 остальное; г) каталитической гидрообработки при 150-2800С, давлении 2-5 МПа, предпочтительно в присутствии катализатора состава, мас.Ж: оксид молибдена 2-12; оксид натрия в пересчете на металл 0,02-0,2; оксид кобальта в пересчете на металл 0,5-4,0; оксид бора 1-12; оксид алюминия остальное, с получением целевых ароматических продуктов. Способ позволяет повы-. сить выход бензола до 102,2-104,5 мас. X и ксилолов до 78-90 мас.7 от потенциала во фракции 30-160 С сырого бензола. 3 з,п.A-лы. 5 табл.
1616966
0,5-4,0
1-12
До 100
55
Изобретение относится к способу переработки фракций углеводородов коксохимического или сланцехимического сырья и может быть использовано
5 в коксохимической, сланцехимической, нефтеперерабатывающей и нефтехимичесКоА промышленности.
Цель изобретения — повышение выхода и качества целевых ароматических продуктов.
Способ, осуществляют следующим образом. фракцию коксохимического или сланц ехимического сырья 30-160"Г подвер5 гают последовательно гидростабилизации и гидроочистке в двух реакционных зонах. Гидростабилизацию проводят при давлении 3-6 MIIa, объемной скорости подачи сырья 0,5-5 ч, подаче врдородсодержащего газа ?00- t200 нм /м с рья в присутствии катализатора сос гава, мас.%:
Палладий в виде оксида или в сульфидной форме 0,3-0,6
Оксид алюминия До 100 при температуре 90-200"С или при температуре 150-250 С в присутствии као тализатора состава, мас.%:
Оксид молибдена 8-?О .
Оксид никеля или кобальта 3-8
Оксид алюминия До 100
Гидроочистку проводят при температуре 300-400, С, давлении 3-6 NIIa, ! 0 объемной скорости подачи сырья 0,55 ч ", подаче водородсодержащего газа 600-1?00 нм /мз сырья в присутствии катализатора состава, мас.%:
Оксид молибдена 8-20
Оксид никеля или кобальта 3-8
Оксид алюминия или смесь оксидов алюминия и кремния в массовом соотношении 88-99:12-1 До 100 45
Продукты гидроочистки подвергают епарации и разделению в ректификационной колонне при давлении 0,50,7 MIIa, температуре верха 1001?0 С, низа 135-150 С, числе тарелок 10, флегмовом числе 1,8-2,2.
Освобожденный от легких углеводородов С -Г4, сероводорода, аммиака и воды кубовый продукт — ароматический концентрат направляют на переработку в двух последовательно соединенных реакционных зонах. В первой из них ос.-шествляют гидрокрекинг, во второй — гидрообработку. Гидрокрекинг проводят при давлении 3-6 МПа, температуре 380-500 С, объемной скорости подачи сырья 0 5-3 ч, подаче водородсодержащего газа 600-1500 нм /м сырья в присутствии катализатора, включающего цеолит ZSM-5 в НСаСиили НА1Сп--форме со степенью обмена ионов водорода на ионы Са или Al
2+ 3+
20-80% и ионов водорода на ионы Си
10-50% при следующем соотношении компонентов, мас,%:
Оксид молибдена 3-15
Цеолит 20-70
Оксид алюминия или смесь оксидов алюминия и бора в соотношении 3-64:1 До 100
Катализатор избирательного гидрокрекинга готовят следующим образом.
Неолит со структурои ZSM-5 в
11Н -форме обрабатывают раствором солей Са или Аl и меди при 20-90 С до замещения NH< на Са (Al ) на
20-80% и на Сп2+ 10-50%. Полученный цеолит смешивают с молибдатом аммония и связующим — гидроокисью алюминия или смесью гидроокиси алюминия с борной кислотой. Полученную смесь формуют, сушат при 1?О С и прокалио
0 вают при 500-600 С. В процессе прокалки NHCa(A1) Си-форма цеолита превращается в НСа(А1)Сц-форму введением солей в пасту, содержащую МН-форму цеолита и связующее А120 З или смесь Аl О> с Н ВО . Во время перемешизания пасты протекает ионный обмен ионов аммония на ионы Са(А1) и Сц до необходимой степени обмена.
Гидрообработку проводят в присут« ствии катализатора состава, мас ° %.;
Оксид молибдена 2-12
Оксид натрия в пересчете на металл 0,02-0,2
Оксид кобальта в пересчете на металл
Оксид бора
Оксид алюминия
Гидрообработку проводят при 150280 С, давлении 2-5 МПа, объемной скорости подачи сырья 1-6 ч, подаче водородсодержащего газа 6001500 нмз /м сырья.
При проведении способа на стадии гидростабилизации непредельные углеводороды подвергаются гидрированию с образованием насыщенных соединений:
В процессе дополнительной стадии гид16966
40,0
Остальное
0,1
84,9
5 16 роочистки гетероциклические соединения (серу-, кислород-, азотсодержащие) подвергаются гидрогенолизу с образованием сероводорода, воды, аммиака и легких углеводородов, а непредельные — гидрированию с образованием соответствующих насыщенных углеводородов. На стадии избирательного гидрокрекинга насыщенные углеводороды С + превращаются в легкие углеводороды С<-С4, оставшиеся после стадии гидроочистки гетеросоединения (сернистые и азотистые) подвергаются глубокому гидрогенолизу с образованием сероводорода, аммиака и легких углеводородов, алкилароматические углеводороды С частичному деалкилированию и диспропорционированию с образованием бензола, толуола и ксилолов. На стадии гидрообработки микропримеси гетероциклических соединений подвергаются гидрогенолизу, а микропримеси непредельных углеводородов — глубокому гидрированию.
Получаемый в результате ароматический концентрат подвергают ректиАикации с выделением бензола, толуола и ксилолов высокой чистоты.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
П р и и е р 1. Исходное сырье— фракцию 30-160 0 коксохимического сырья следующего состава, мас.7:, неароматических углеводородов 1,8 в том числе Г 0,8 5Ф
Сероуглерод 1,0
Тиойен 0,8 м-Тиссен .0,2
Пиридин 0,08
Кислосодержащие соединения 0,05
Бензол 76,0
Толуол 14,0
Ароматические Г 4,07
Ароматические С> 2 0 подвергают гидростабилизации и гидроочистке в двух последовательно соединенных реакторах проточного типа с загрузкой по 50 г катализатора в каждой.
Оксид молибдена 10
Оксид кобальта 4
Оксид алюминия 86
Гидроочистку проводят при 340 С, давлении 4 МПа, объемной скорости подачи сырья 1,5 ч, кратности циркуляции ВГГ 1000 нм /мз сырья в присутствии катализатора такого же
10 состава.
Продукты гидроочистки подвергают сепарации и разделению в колонне с 10 теоретическими тарелками, температуре верха колонны 100 С низа— б
135 С, Алегмовом числе — 2, давлении
0,5 МПа.
Сверху отводят легкие углеводороды, сероводород, аммиак и воду, снизу — кубовую жидкость. Кубовую жид20 кость затем подвергают гидрокрекингу и гидрообработке в 2-х последовательно соединенных реакторах проточного типа с загрузкой 50 и 25 г катализаторов соответственно. Условия
25 гидрокрекинга: давление 4 HIIa, температура 420 Г, объемная скорость подачи сырья 1,5 ч, кратность циркуляции ВСГ 1000 нмэ /м сырья, катализатор состава, мас.7:
Оксид молибдена 7,0
Неолит HCaCuZSM-5 со степенью обмена ионов Н на Са 43Х.
+ 2t и Н+ .на Си 357
Оксид алюминия
Условия гидрообработки: давление
4 МПа, температура 200 С, объемная о скорость подачи сырья 3 ч 1, кратность циркуляции ВСГ 1000 нм /мэ
40 сырья, катализатор состава, мас. Е:
Оксид молибдена 7,0
Оксид кобальта в пересчете на металл 2,0
45 Оксид натрия в пересчете на металл
Оксид бора
Оксид алюминия
Из полученного продукта ректиАикацией выделяют ароматические продукты.
Гидростабилизацию проводят при
200 С, давлении 4 МПа, объемной скорости подачи сырья 1,5 ч, кратности циркуляции ВСГ 600 нм /м сырья в присутствии катализатора состава, мас.Х:
Для данного примера и примеров
2-?i условия проведения гидростаби55 лизации и гидроочистки представлены в табл. 1, селективного гидрокрекинга и гидрообработки — в табл. 2, данные по качеству гидрогенизата после гидроочистки — в табл.З, по качеству
1616966
1,78
0,79
0,99
0,79
0,2
0,08
55 гидрогенизата после гидрокпекинга и гидрообработки — в табл. 4, по качеству полученных ароматических yr» леводородон в табл. 5.
Примеры 2-9 и 10-17 (сравнительные) проводят по примеру 1 в различных режимных условиях с использованием различных по составу катализагоров „
Пример 18 (сравнительный).
Способ осуществляют по примеру
1 с той разницей, что н качестве сырья используют фракцию 70-150 С о следующего состава, % мас.:
7 неароматических углеводородов 0,86 в том числе С + 0,85
Сероуглерод 0,11
Тиойен 0,86
МетилтиоАен 0,21
Пиридин 0,08
Кислосодержащие соединения 0,05
Бенэол 79,21
TOJI JOJI 14,84
Ароматические Сe 3,78
Иодное число, г I / 100 г 12,0
Пример 19 (сравнительный).
Способ осуществляют по примеру 1 с той разницей, что в качестве сырья используют фракцию 30-165 C следующего состава мас.Х: неароматических углеводородов в том числе С6+
Сероуглерод
Тиойен
Метилтиофен
Пиридин
Кислосодержащие соединения 0,05
Бензол 74,86
Толуол 13,79
Ароматические Св 4,0
Ароматические С 3,46
Иодное число, r Т / 100 r 20,5
Пример 20 (сраннительный).
Способ осуществляют по примеру 1 с той разницей, что стадия гидроочистки отсутствует. Качество гидрогениэатов приведено в табл. 3,, а качество полученных продуктов в табл. 5.
Пример 21 (известный). Способ осуществляют по известному способуу, используя сырье укаэанное при,мера 18.
Как показывают результаты опытов 1-9 (таблицы 1-5),,предлагаемый
l5
40 способ позволяет получать высококачественные ароматические углеводородыы: — бенэол очищенный ВКК (содержание основного вещества 99,9399,96 мас.% против не менее
99,9 мас.%, температура кристаллизации 5,43-5,48 С против не менее
5,4 С, содержание серы 0,000020,00004 мас.% против не выше
0,00005 мас.% окраска 0,04-0,07 против не нише 0,1); — толуол марки А высшей категории качества (содержание основного вещества 99,72-99,77 мас.% против не менее 99,7 мас.Х; — ксилолы марки А (содержание основного вещества 99,66-99,7 мас.Х) .
Против не менее 99,6 мас.Х, причем наиболее ценный продукт — бензол предлагаемым способом получают с выходом 102,2-104,5 мас.Х. от потенциала в исходной фракции 30-160 С.
Предлагаемый способ позволяет получать продукты с высокой стабильностью качества (табл. 5).
Снижение степени обмена ионов водорода на ионы кальция до 17% (пример 10), на ионы меди до 7Х (пример
12), на ионы алюминия до 17% (пример 14) н цеолите катализатора изби- . рательного гидрокрекинга приводит к заметному снижению качества получаемых целевых продуктов (см.качество продуктов через 20 и 100 ч по примерам 10, 12, 14 табл. 5). Через 100 ч качество бенэола, толуола и ксилолов не удовлетворяет требованиям на бен« зол очищенный ВКК (по одержанию основного вещества и температуре кристаллизации во всех указанных опытах, по содержанию серы в опытах 10, 12, по окраске в опыте 10), на толуол марки А высшей категории качества (по содержанию основного вещества— ниже 99,7 мас.%) и ксилолы марки А (по содержанию основного вещества— ниже 99,6 мас.Х соответственно.
Повышение степени обмена ионов водорода на ионы кальция до 85Х (пример 11), на ионы меди до 55Х (пример 13) и на ионы алюминия до
85% (пример 15) в, цеолите катализатбра избирательного гидрокрекинга приводит к снижению качества получаемых целевых продуктов беэ заметного снижения стабильности катализатора гидрокрекинга. В указанных опытах, по крайней мере через 100 ч, бензол
1616966
10 по температуре кристаллизации, содержанию основного вещества и серы, толуол и ксилолы (по содержанию основного вещества) не отвечают предъявляемым требованиям. Кроме того, сни5 жае гся выход бензола (до 100,9101 мас.Х) °
Снижение содержания цеолита в катализаторе избирательного гидрокрекинга до 15 мас. (пример 16) приводит к снижению качества получаемых продуктов и выхода бензола от потенциала в сырье до 100,9 мас. (табл. 5).
Повышение содержания цеолита в катализаторе гидрокрекинга до
85 мас.Х (пример 7), не ухудшая качества получаемых продуктов, приводит к снижению до 100,9 мас, от потенциала в сырье выхода бензола за счет ухудшения селективности процесса гидрокрекинга.
Использование в описываемом способе Аракции 70-150 С (пример 18) приводит к заметному снижению выходов целевых продуктов: бензола— до 99,8 мас.Х, ксилолов до 70,45 мас.7 от потенциала во фракции 30-160 С (табл.5) .
Использование в качестве сырья
Аракции 30-165 С (пример. 19) приводит к ухудшению стабильности работы катализатора стадии гидрокрекинга (через 100 ч качество целевых продуктов не отвечает предъявляемым требованиям)
Исключение стадии гидроочистки (пример 20) приводит к резкому снижению качества целевых продуктов через 100 ч до уровня, не отвечающего предъявляемым требованиям (табл.5).
Таким образом, способ согласно изобретения позволяет повысить выход бензола (102,2-104,57 против
100,7 мас.Х) и ксилолов (78-90 против 70,45 мас.Х от потенциала во
Аракции 30-160 С сырого бензола), а также улучшить качество этих продуктов за счет повышения его стабильности во времени (качество продук- 50 тов, получаемых известным способом через 100 ч не отвечает предъявляемым требованиям по всем показателям).
Формула изобретения 55
1. Способ переработки Аракций аро.матических углеводородов коксохимического или сланцехимического сырья пу2. Способ по п. 1, о тл ич аюшийся тем, что гидростабилизацию проводят при давлении 3-6 КПа, температуре 90-200 С в присутствии катализатора состава, мас.Х:
Палладий в оксидной или сульфидной Аорме 0,3-0,6
Оксид алюминия До 100 или при температуре 150-250 С в присутствии катализатора состава, мас. .:
Оксид молибдена 8-20
Оксид никеля или кобальта
Оксид алюминия
3-8
Остальное
3. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что гидроочистку проводят при температуре 300-400 С, давлении 3,0-6,0 ИПа в присутствии катализатора состава, мас.Х:
Оксид молибдена 8-20, Оксид никеля или кобальта 3-8 тем каталитической гидростабилизации при повышенных температуре и давлении, избирательного гидрокрекинга продукта каталитической гидростабилизацин при температуре 380-500 Г, давлении 3-6 МЧа в присутствии катализатора, содержащего цеолит типа
ЕЯМ-5, оксид молибдена, термостойкое связующее, последующей каталитической гидрообработки полученного продукта при температуре 150-280 С, давлении 2-5 MIIa с получением целевых ароматических продуктов, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевых продуктов, в качестве исходного сырья используют Аракцию 30-160 С; продукт каталитической гидростабилизации перед избирательным гидрокрекингом подвергают дополнительной каталитической гидроочистке, в качестве катализатора избирательного гидрокрекинга используют катализатор, содержащий цеолит типа ZSN-5 в НСаСи или НА1СиАорме со степенью обмена ионов водорода на ионы кальция или алюминия
20-80/ и ионы меди 10-50Х и в качестве термостойкого связующего— оксид алюминия или смесь оксидов алюминия и бора в массовом соотношении 3-64:1 при следующем соотношении компонентов, мас.7.:
Оксид молибдена 3-15
Цеолит 20-70
Термостойкое связующее Остальное!
161б96б
Оксид алюминия или смесь оксидов алюминия и кремния в массовом соотношении
88-99:12-1 катализаку проводят в присутствии тора состава, мас._#_:
Оксид молибдена
Оксид натрия в пересчете на металл
Оксид кобальта в пересчете на металл
Оксид бора
Оксид алюминия
2-12
До. 100
0,02-0,2
0,5-4,0
1-1 2
Остальное
4. Способ по п. 1, о т л и ч а)
Ю 1>! и и с i тем, что гидрообработ10
Таблнца !
Гид рос т аб нлн
П!>ин4р
Давление>
Hl! а
8 — Э
20 5
1О З
1О 8
1О - 8
4,5
2
Э
S 6
8
1о
11
12
13 !
l5
ie
17
18
19
4 200
6 90
Э 250
4 150
4 200
4 200
4 200
4 150
2ОО
4 200
4 200
4 200
4 200
4 200
4 200
4 200
iso
4 200
4 200
4 200
4 200
1,5
0,5
1,5
1,5
1,$
1,5
1,5
1,$
1,5
1,5
1,$
1,5
1 ° 5
1,5
1,S
1>$
1,S
i,5
1,5
1,5
200 0,6
600 0,4
600 0,3
6ОО
600 0,4
6ОО
600
1О
1О
1О
1О
in
1О
4
4
4
4
4
8 гол
86
99,4
89,0
75,0
87 0
82,О
82,0
99,6
99,7
86
86
86
86
86
86
86
99,6
86
86
86
80,5
6 з
4
4
4
4
4
4
4
340 зоо
34О
З4О
Э40
34О
1 $
0,5
1,5
1,5
1 ° 5
1>5
1 ° 5
1,5
1,S
1,5
1 5
1,5
1 5
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
i 000 10 - 4
600 8 6
1200 20 - 3
1000 10 - 8
1000 10 3
1OOO 1О 8
1ООО 1О - 4
1ООО 1О
1п0о 1o - 4
1000 10 - 4
1000 10 - 4
1000 10 — 4
1000 10 - 4
1000 10 - 4
1ООО 10
1ООО 1О
1О00 10 - 4
1 000 10 4
1000 1О - 4
86
81,7 4,3 95г$
67,76 9,24 88г 12
e1,i8 О,Вг 9911
82,65 4,35 95г5
77,90 4,10 9515
87,70 4>30 95г5
81 ° 70 4,30 95г5
81,70 4 ° 30 95г5
86
86
86
86
86
86
86
81,70 4,30 95:5
86
14
1616966
«
444 01 1.1 0 Ch ch Ot Ih Ch Ch 01 Ctt th 01 ch Ch ch О ch 01 о
С ° ° 4 * « ° i i° « ° ° В « i i° « «° а
iи О Я .4 g w w w g w д g w w w .4 w и w l
tC х
О
ОСЧ «О О О ОЪО сО
О иъООООс О
° ° ° ° с 4 «4 O с 4 с с с 1 N сч N
СЧ
О сч
OOOOOOOOO
° I
С«N N Л Л I t«Л С t«Л Л Л C«Л t«Л ° Л Л Л
1«\ ao M с ъ с ъ с 1 с ъ с ъ M с ъ м с ъ с \ с \ M M M м 4 1 M
ООХОО
OХ00О о о о о î î g î 8 o g o g о о о g î g î g с 4 N СЧ сЧ сЧ с 4 ONN N N сЧ N N N ON ON И N N СЧ с 4
Х 1 Ф Щ с; Ц
ct си
В
0 О
4I 44 с- Х ° с 4
О 1 1 1 1
1 4мОО
О с 11\
ОООООООООО 1
С 1 М С 1 М M М С 1 М М С Ъ
М М M M СЪ С Ъ M M M С Ъ
° ° ° и ° 4 ° иъИ иъ
N M О
«ССс О
О
° С и и tn иъ иъ an иъ и tn an I
О и
Ы с0 иЪ
О 1
4 ИСЪИ
О 11
1 с ъ О И с лллt«лс с лл
1 1 И
О и oooo tnc4 и
1 I сч 1 иъ.In! I 1 1 сч 1441! 1 1
С О ОООО I an С
I N 1 т 1 сОС 4 4 1 I 1 СО 1 4 1
О О OOOO OO an
IСЧ!1444441(1 1 4 41Л!111
In О О иъNлtn tn lnиъиъ
СЪ!!иъ!1! IM««И!!M!MMM!
С О ЛИОО О OOOO
Q1ÑÎ Ч « I 1««44QQ! !а! -440
О О Г ОООО и\ ОООО
4!1« 1сч I !11 C«ManОлс t«лЛллЛС лЛЛлЛс Л 8 3 3 3 3 О 38 8 3 8 8 О 83О 3О 3О 8 О 3О 33О 3О О3 и и и иъ и и и и и tn an an an u an иъ иъ tn tn ° ° ° М О О О О О О О О О О О О О О О О О О О О О О сч О сО сч N сч 44 44 сч 4ч N сч 4ч и и сч сч и N u an ° Фимi?iиiи и Ф иiф 44 Ф Фiиiэ иааф Ф тiФ Х а О 41 СЧМ иan О,ЛCOОСО ° NФЪ 44ЪФЛСОthО ° » ««ИСЧ а lC O 44 l4 О О 0 с4 а 4 tII И X ttI М 0 п с ° 4 1 О g ao I ФО 14К U О 0 1 ° 1 Я 41< О Х Х О О Х 1- В400 ЕК 4 4 ОЪ СЪ atl И с ООООООООООО ° ° 1 СЧ N 44 N N С 4 C4 N 44 N И ООООООООООО СЧ Ъ 4 Ъ 4 Ъ СЪ 40 an и и w 16169б6 Таблиц а 3 l1p! 14 ° 33 14>35 14,32 14,35 14,31 14, 30 14>32 14 >35 14, ЗЗ 14,33 14, 30 14, 32 14 ° 33 14,33 14 ° ЗЭ 14 ° 33 14,33 1С,77 l4 ° 16 0,0005 0,ООО5 О ° 0005 0,0004 l,55 1,60 t 53 1,50 1,55 1,51 1,55 1,52 1>57 i ° 55 t,54 1 55 1,54 1,54 1,54 1,55 . 1,55 1 >50 1,26 1 ° 55 1,60 1,5$ 1,50 t,60 1,54 l, 57 1 ° 54 1,58 ! ° 5$ 1,54 1 >55 1,54 1,54 1,54 l 55 1,55 1,53 1,26 О, 0005 0>0005 0,0005 0,0005 0,0005 0,0005 0,0005 0,0005 0,0004 О,OOA6 0,0005 0,0005 0,0005 0,0005 0>0005 0,0005 0,0005 0 0005 0,0004 О 0005 а 4 таблид Состав н н-Тио>зон П умма В роматн еских 84> 19998 10 ° 78 0,00002 Отсут3 36 92,9 Отсутствует l! >! ! t! t! 0,05 0,01 o>o$ ствует! 85,55998 83,99998 84,!9998 84,20998 84,21998 84,16998 84 ° 209УЯ 84,17998 84,19997 84,099996 84.,19998 84,09996 84,29997 83,99996 84,0Я995 84,1Я998 35 49996 84, 11994 83,99992 85,54996 10,2 10,9 10,77 ! 0,76 10,80 lO,85 10 ° 79 10,78 ! О,ВО 10,60 10,80 00,60 10,30 ! 0,65 ! 0,60 10,82 11,24 ! 1,42 10,38 11,20 0,00002 О, 00002 О, 00002 0>00002 0,00002 0,00002 О 0000>2 О, 00002 0,00003 О,ОО0О4 0>00002 0,00004 O,00003 О>00004 0,00005 О,ООО02 0,00004 О,ООООЬ О,ООООЯ 0,00004 Т аблида ВЕЫВОЛ llpmlt>p Тол уол ере9 ремк аботы, Ч Выход, нас,г ° от нотендиела илолов во бракы.о! 30-160 С Те кр Солерхани ОСНОВНОГО веу!еcтвA ° нас.Z Голерхнние серн, мас.K Окрасхал ° ед.ехалы дсрхан НОВНОГ ещества нас.у рвание ВНОГО стра, ас.I бенаола толуола Аронатиччесхнх С> 99,73 90 ° 72 99,74 . 99 ° 72 99,72 99,72 99,74 99 ° 72 99,73 99,72 99,74 99,73 99,73 99,74 99,77 99,76 90,73 99,72 99,73 99!$9 99,$8 99,56 99,70 ОЧ 5> 99 ° 68 99 ° 68 99,69 99,6? 99,69 99 ° 68 99,67 99,67 99,66 99,66 99,70 99,68 99,69 99,69 99,68 99,63 99,68 99,66 99,63 . ЧО $7 90,62 99,59 99,67 99,$7! 20 100 100 Э 20.100 t> 20 100 :i 20 100 6 20 100 100 В 20 100 100 lо 20 100 t1 20 100! г 20! ОО IОЭ,О 104,5 102 ° 2 103 ° Î ! 03,0 88,2 72,2 78,0 68,3 90,0 73,0 72,0 90,5 72,1 88 ° 3 89,2 103, 1 72,2 103,0 102,8 103,0 102,$ 101,0 102,$ 72,2 88 ° 5 88,8 72>2 88,3 72t2 72,1 88,1 71,8 87 ° 9 88,t 72 ° 1 Э 5 б .7 8 9 IО 1;1 1:2 13 14 1 5 16 17 1.8 ! ° 2 4 5 б В 1О 11 12 ЯЗ 14 ;15 16 ,:1 7 .18 0,04 0,07 0,06 О,об 0,05 0,05 0,06 0,05 0,07 О >15 0,07 0,15 0,07 О>15 О ° 16 0,04 0 05 О>04 0,08 0,О8 $,47 5,46 5,46 5,46 5,45 5;43 5,48 $,47 5,46 5,44 5 ° 4Ь 5,»5 5,46 5 ° 45 $,47 $,46 $,46 $,45 5,46 $,39 $,40 5,39 5,46 5,39 0,04 OiO6 О ° 05 0,05 0,04 0,04 0,05 0,05 О,об 0,08 0,06 0,08 О,05 0,09 0,10 0,04 0,04 0,04 0,08 0,06 0,002 0,002 0,003 0,002 0,002 О,ОО? 0,002 0,002 O,ОО2 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,003 99,95 09,9$ 99 ° 96 99>94 99,94 99,94 99,96 99.94 99 ° 95 ЧЧ,95 99,95 99,93 99,95 99,94 09,95 99,93 99,95 99.94 09,95 09,77 99,80 99,71 99,95 99.72 м О Н t! >! Н t! t! >! t! >! tt Il » 0>0000? 0>00002 0,00002 0,00002 О>!!ОООЗ 0,00004 0,00003 0,00004 0,00003 0>00004 0.00003 0,00004 О ° 00004 0,00003 О,!"0002 О>ООООЗ 0,00002 0,00004 0,00004 0>ООООЯ 0,00007 0,00007 ot0o0ou 0,0000? t! t! t! t! t! t! t! t! t! и t! ° О 0$ 0,05 0,06 0,07 0,05 0,06 О ° О» 0,05 0,04 0 05 0,05 0,05 0,05 0,06 0,0$ 0,0$ 0,05 0 !O6t o„A5 O„ll o„o$ 0>07 0>0$ 0Ä10 77,827 77 ° 7671 77>347 77 358 77,848 77,338 77,828 77,8t 77,828 77 827 77 ° 867 77>837 77,837 77,8З? 77,337 77,827 77,327 79,8672 76,8759 4,22 4,23 4,24 4. 19 4>го 4,23 4,20 4,21 4,!9 4,22 4 ° 22 4,22 4 ° 22 4,22 4,22 &,22 3,83 4,13 3,40 3,83 3 9О 3,84 3,84 3,85 З,ЕВ 3,87 3>84 3,70. 3 ° 84 3,70 з ° to 3,7С 3,68 3,96 3 17 2,76 3 ° 7 3,12 г,о? 2 05 2,04 г,!о 2,04 2,09 2,ОВ г,оВ 2,07 2,О7 . г,о? 2 ° 07 2,07 г,о7 2.О7 2,07 2,07 3,57 0,3 1,20 1,07 ! >13 1,09 1,08 1,06 1,12 1,09 1,45. 1,09 1,45 1 ° ОЗ 1 ° SO 1,47 0,99 0,04 1,66 1,33 0,05 О,? 0 ° 6 О,7 0 ° 5 О,7 0,6 О,7 О,В О,7 О.? О,7 О,7 О,7 О,7 О,7 0,7 О,у О,7 0,9 О, 008 0,009 0,008 0,009 0,007 O,О08 0,009 0,008 0,009 0,008 0,008 0,008 0,006 О ° 009 0 ° 009 0,009 0,03 O,Р! 0,01 0,02 96,77 96,8 96 ° 75 96,75 96 ° 76 96,80 96 ° 78 96 ° 80 96,75 96,77 96,77 96>77 9Ь,77 96,77 96 ° 77 96 ° 77 96 ° 77 98,53 86,9 92 ° 4 93,0 93,0 93,0 93,0 93 0 9Э Я„ 92,9 92,6 92,40 92,60 92,40 92,50 92 ° 40 92,4 90,7 94 ° 70 92 ° 30 92,80 94 ° ЧО 18 Продолжение табл.5 1616966 10! ° 0 102,1 100, 9 100,9 ! 00 9 71,8 87,9 72,0 88 ° 1 71,8 87,9 71,8 87,92 87 ° 0 71,4 71,. 70,4$ 99,8 74,7! 03,7 102,6 89,7 98 ° 2 83,7 100,7 70, 45 71 ° 4 Составитель Н. Королева Техред Л.Серд!Окова Корректор М. Пожо Редактор M. Недолуженко Заказ 4096 Тираж 437 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул. Гагарина, 101 20 ! 2» 10п 100 5,4 5,39 5,45 5,38 5,39 5,39 $ ° 39 5,35 5,48 5,47 5,47 5,47 5,47 5,39 5,43 5,35 5,45 5,35 99,Я! 99,7Я 99.94 99, 77 99, 75 99, 75 99,75 99,70 99,96 99,9$ 99,95 99,9$ 99>95 99,75 99,32 99,73 99,35 99,72 0,00007 0,00007 0,00004 0,00005 п,п0пп6 п п0п06 о,nnon6 0,00009 0,00002 0,00003 0,00002 0,00002 0,0000В 0,00012 0,00008 0,пп015 0,0000$ 0,0001 0,05 0,07 0,05 0 ° 07 0,04 п>05 0 ° 05 О,ОЯ 0 ° 05 0 ° 05 0,05 0,05 0,08 О 10 0,09 0,15 0,05 0,13 99, 58 99,56 99,70 99,55 99,6$ 99,о3 99,64 99,53 99,74 99 ° 73 99,73 99,72 99,72 99,53 99,70 99,54 99,71 99,53 99 ° 65 99,57 99,69 99,$6 99,58 99,57 99,58 99,5 99,68 99,.67 99,68 99>67 99,67 99 ° 57 99,63 99 ° 5 99,65 99,51
