Атомно-абсорбционный спектрометр

 

Изобретение относится к атомно-абсорбционному анализу. Целью изобретения является повышение точности измерения за счет одновременного исключения как шумов атомизатора, так и шумов, связанных с первичным источником излучения, уменьшение интегральной интенсивности шумов амортизатора. Для реализации цели используют двухлучевой спектрометр, у которого обтюратор расположен после амортизатора. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (! 9) (! () (si)s G 01 J3//42

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4280132/25 (22) 07,07.87 (46) 30,12,90, Бюл. ¹ 48 (71) Институт физики АН ГССР (72) А,Н.Рчеулишвили, М.А.Карабегов и Г,Я.Брагин (53) 535,36(088.8) (56) Прайс В, Аналитическая атомно-абсорбционная спектроскопия, М,: Мир, 1976, с.

77-79.

Авторское свидетельство СССР № 1325306, кл. G 01) 3/42, 1984, Изобретение относится к атомно-абсорбционному анализу, Цель изобретения — повышение точности измерений за счет одновременного исключения как шумов атомизатора, так и шумов, связанных с первичным источником излучения, уменьшение интегральной интенсивности шумов атомизатора.

На фиг,1 и 2 изображена схема спектрометра, Атомно-абсорбционный спектрометр содержит источник 1 модулированного света, светоделитель 2, атомизатор 3, зеркала 4, обтюратор 5, полупрозрачное зеркало б для сведения основного пучка, прошедшего через атомизатор 3, и пучка сравнения, прошедшего через отражающие зеркала 4 и обтюратор 5, монохроматор 7, фотоприемник 8, усилитель 9, коммутатор 10.

Блок отработки содержит основной канал, включающий селективный усилитель

11, дополнительный коммутатор 12, усилитель 13, соединенный через синхронный детектор (СД) 14 с блоком 15 вычитания, второй выход коммутатора 12 через дополнительные узкополосный усилитель 16 и СД (54) ATOM Н 0-А Б СОР Б ЦИ О Н Н Ы И СП Е KTРОМ ЕТР (57) Изобретение относится к атомно-абсорбционному анализу. Целью изобретения является повышение точности измерений за счет одновременного исключения как шумов атомизатора, так и шумов, связанных с первичным источником излучения, уменьшение интегральной интенсивности шумов атомизатора, Для реализации цели используют двухлучевой спектрометр, у, которого обтюратор расположен после атомизатора.

2 ил.

17 соединен с вторым входом блока 15 вычитания, и канал сравнения, включающий селективный усилитель 18, соединенный через синхронный детектор 19 с блоком 20 регистрации, Источник 1 света соединен с блоком 21 питания, Обтюратор соединен через блок 22 синхронизации с блоком 23 управления, выходы которого соединены с блоком 21 питания, коммутаторами 10 и 12, а также с синхронными детекторами 14, 17, 19.

Устройство работает следующим образом.

Блок 21 питания вырабатывает импуль1 сы с частотой 4 = — в виде равноотстоя"0 щих цугов. Цуги содержат и импульсов, интервал времени между цугами равен пТ0, ° Блок 21 питания начинает вырабатывать питающие импульсы, когда обтюратор открывает путь или основного луча, или луча сравнения. Время работы блока питания равно половине времени прохождения луча до его перекрытия. Источник 1 света вырабатывает световые импульсы с той же частотой fo.

1617308

При вращении обтюратора 5, его окно находится поочередно то на пути основного уча, то на пути луча сравнения, Соответст, енно свет проходит поочередно то в направлении основного луча, то в 5 аправлении луча сравнения. За время наождения окна обтюратора 5 на пути основ,ного луча, через него успевают пройти и

Световых импульсов. За время нахождения окна на пути луча сравнения также успева- .10 ют пройти и световых импульсов, 1

После соединения основного луча и луа сравнения полупрозрачным зеркалом 6 получается последовательность цугов све- 15 товых импульсов, соответствующих то основному лучу, то лучу сравнения, Цуги отделены друг от друга интервалами времени. Световые импульсы после прохождения монохроматора 7 подают на фотодетектор 20

8. От фотодетектора получают цуги электрических импульсов длительностью пТ„, раз! деленные промежутками времени пТО, Полученный сложный электрический сигнал после усиления в усилителе 9, не пропус- 25

,кающий шумы с частотой, равной — 4 -Г = 4, подается на коммутатор

4пТо 4 и .10, посылающий сигнал то в полосовой уси,литель 11, то в узкополосный усилитель 18 в 30 .:зависимости от положения окна обтюрато ; pa 5, Если окно обтюратора находится на . пути основного луча, то сигнал от,коммутатора 10 посылается в полосовой усилитель

11 (основной канал), а если окно обтюратора 35 находится на пути луча сравнения, то сигнал посылается к узкополосному усилителю 18 (канал сравнения). На каждый из усилителей 11 и 18 сигнал от коммутатора 10 посылается в течение времени 2пТ, (период 40 вращения обтюратора равен 4пТО). В первую половину времени поступления сигнала на усилитель 11, т.е, в период пТО, сигнал содержит цуг из и электрических импульсов вместе с переменной составляющей сигна- 45 ла от излучения пламени, а в следующий период пТО сигнал содержит только переменную составляющую сигнала от пламени.

Когда обтюратор 5 пропускает основной луч, коммутатор 10 посылает сигнал к 50 коммутатору 12 через усилитель 11, который, в свою очередь, посылает сигнал синхронному детектору 17 через узкополосный усилитель 16. За время пТО через окно обтюратора успевают пройти и световых им- 55 пульсов. На усилитель 16 поступают п электрических импульсов, и блок 21 пита ния перестает выдавать питающие импульсы источнику 1 света, В течение следующего периода пТО, когда сигнал содержит только переменную составляющую излучения пламени (источник света не излучает), коммутатор 12 переключает сигнал на СД 14 через узкополосный усилитель 13. Синхронные детекторы выделяют сигналы на частоте fp с фазами, совпадающими с фазой электрических импульсов от первичного излучения. После детектирования сигнал от СД 14 вычитывается из сигнала от СД 17 в блоке 15. Получается электрический сигнал, величина которого пропорциональна интенсивности света в основном луче и в котором подавлены шумы на частоте fo, После истечения времени пТр обтюрзтор перекрывает основной луч и открывает путь луча сравнения. С этого момента в коммутатор 10 направляет сигнал к синхронному детектору 19 через узкополосный усилитель 18, В течение времени пТО на усилитель 18 попадает и электрических импульсов без переменной составляющей сигнала от излучения атомизатора 3. В следующий период времени пТр на усилитель 18 не поступает никакой сигнал, поскольку источник света отключен, а излучение атомизатора задерживается обтюратором 5. После синхронного Детектора

19 получается электрический сигнал, величина которого пропорциональна интенсивности света в луче сравнения и в котором отсутствуют шумы от излучения пламени.

Полосовой усилитель 11 не пропускает шу1 мы с частотой

2 и То (частота переключения коммутатора 12), которые могли бы создать помехи.

По интенсивности основного луча и луча сравнения в блоке 20 регистрации вычисляют оптическую плотность. В качестве опорных сигналов для синхронных детекторов 19, 14 и

17 служат сигналы от блока 23 управления, Если обтюратор расположить перед атомизатором (фиг,2), то излучение атомизатора непрерывно падает на фотоприемник при прохождении как основного луча, так и луча сравнения, Для устранения помех, вызванных излучением атомизатора, пришлось бы электрический сигнал сравнения также разделить на два подканала и ввести в схему прибора, в канал сравнения дополнительно коммутатор, усилитель, синхронные детекторы и блок вычитания.

Устройство (фиг,2) работает следующим образом, Источник 21 питания непрерывно вырабатывает питающие импульсы с частотой fo=

=- 1/Т>. Источник 1 света вырабатывает све1617308

10 товые импульсы с той же частотой. При вращении обтюратора 5, окно его находится поочередно то на пути основного луча, то на пути луча сравнения, Соответственно свет проходит поочередно то в направлении основного луча, то в направлении луча сравнения..3а время нахождения окна обтюратора

5 на пути основного луча, через него успевают пройти и световых импульсов, За время нахождения окна на пути луча сравнения также успевают пройти и световых импульсов, После соединения основного луча и луча сравнения полупрозрачным зеркалом 6 получается последовательность цугов световых импульсов, соответствующих то основному лучу, то лучу сравнения. Цуги отделены друг от друга интервалами времени, в течение которых регистрируют только излучение атомизатора. Световые импульсы после прохождения монохроматора 7 падают на фотодетектор 8, От фотодетектора получают цуги электрических импульсов длительностью пТр, разделенные промежутками времени пТо. Полученный сложный электрический сигнал усиления в усилителе 9, не пропускающий шумы с частотой равной f = 1/4пТ = fo/4n, подается на коммутатор 10, посылающий сигнал то в полосовой усилитель 11, то в усилитель 18, в зависимости от положения окна обтюратора 5.

Если окно обтюратора находится на пути основного луча, то сигнал от коммутатора

10 посылается, например, в полосовой усилитель 1 (основной канал), а если окно обтюратора находится на пути луча сравнения, то сигнал посылается к полосовому усилителю 18 (канал сравнения), Свет от атомизатора 3 непрерывно поступает на фотоприемник 8. На каждый из усилителей

11 и 18 поступает сигнал от коммутатора 10 в течение времени 2пТ,, (период вращения обтюратора равен 4nTp). В первую половину времени поступления сигнала, т.е. в период пТр, сигнал содержит цуг из и электрических импульсов вместе с переменной составляющей сигнала от излучения пламени, а в следующий период пТ сигнал содержит только переменную составляющую сигнала от пламени. Когда обтюратор 5 пропускает основ ной луч, коммутатор 10 посылает сигнал к коммутатору 12, который, в свою очередь, посылает сигнал синхронному детектору 14 через узкополосный усилитель 16. 3а время пТр через окно обтюратора успеют пройти и световых импульсов, на усилитель 16 поступают и электрических импульсов, и обтюратор перекрывает основной луч.

В течение следующего периода пТ<, когда сигнал содержит только переменную со15

50 ставляющую излучения пламени, коммутатор 12 переключает сигнал на СД 14 через узкополосный усилитель 13, СД выделяю сигналы на частоте fo с фазами, совпадающими с фазой электрических импульсов от первичного излучения. После детектирований сигнал от СД 14 вычитается из сигнала от СД

17 в блоке 15. Получается сигнал, величинй которого пропорциональна интенсивности света в основном луче и в котором подавлены шумы на частоте fo.

После истечения времени пТ с момента перекрытия основного луча, окно обтюратора открывает путь луча сравнения, и коммутатор 10 направляет сигнал к коммутатору

24, который, в свою очередь, в течение времени пТ направляет сигнал на СД 19 через узкополосный усилитель 25. После истечения времени пТ на усилитель 25 попадают и электрических импульсов вместе с переменной составляющей сигнала от излучения атомизатора 3. Коммутатор 24 переключается на СД 26 через узкополосный усилитель

27. После вычитания из сигнала от СД 19 сигнала с СД 26 в блоке 28 получается электрический сигнал, величина которого пропорциональна интенсивности света в луче сравнения и в котором подавлены также шумы с частотой f<. Полосовые усилители 11 и 18 не пропускают шумы с частотой f =

1/2пТ (частота переключения коммутаторов 12 и 24), которые могли бы создать помехи.

По интенсивности основного луча и луча сравнения в блоке 20 регистрации вычисляют оптическую плотность, В качестве опорных сигналов для синхронных детекторов 17, 14, 26, 19 служат сигналы от блока 23 управления.

Более экономичным будет питание источника света только в периоды, когда обтюратором пропускается или основной луч, или луч сравнения. С этой целью блок управления соединен с блоком питания источника света (пунктирная линия на чертеже).

Предлагаемый вариант двухлучевого спектрометра по сравнению с известной схемой позволяет в два раза уменьшить интенсивность пламени, попадающего на фотоприемник, что уменьшает шумы от излучения пламени и шумы фотоприемника.

Расположение обтюратора после атомизатора позволяет основную интенсивность первичного излучения направлять в основной луч, Повышение интенсивности первичного излучения в основном луче уменьшает влияние излучения атомизатора на выходной сигнал и повышает предел обнаружения.

1617308

Если усиление в основном канале и в канале сравнения не одно и то же, то сигна.лы, вызванные излучением атомизатора в каналах, будут разные. Изменяется соотношение lo/1(èíòåíñèaíîñòü света до Ip и по. сле I поглощения) и появляется ложный ! сигнал абсорбции, искажающий результаты

l измерений. Предлагаемый способ свободен от указанных недостатков, Изобретение позволяет исключить иэ измеряемого сигнала шумы, вызванные собственным излучением пламени, колебаниями интенсивности первичного излучения, нестабильностью оптической и электрических систем, нестабильностью работы фотоприемника. Шумы, включая дро,бовые, исключаются также на частоте ! модуляции первичного излучения. !

Формула изобретения

Атомно-абсорбционный спектрометр, содержащий. оптически связанные источник модулированного излучения, атомизатор, монохроматор, блок обработки сигналов, включающий фотоприемник, соединенный ( через усилитель. с коммутатором, выходы которого соединены с основным каналом и каналом сравнения, содержащими последовательно соединенные селективные усилители и синхронные детекторы, блок вычитания, регистратор, о т л и ч а ю щ и й5 с я тем, что, с целью повышения точности измерений, в устройство введен светоделитель для выделения оптического канала сравнения, расположенный после источника модулированного излучения, обтюратор, 10 расположенный после атомизатора и на выходе основного оптического канала и канала сравнения, при этом в основной канал блока обработки введены дополнительные коммутатор, усилитель, синхронный детектор, 15 синхронизатор и блок управления, причем вход дополнительного коммутатора соединен с выходом усилителя, а его выходы подключены к входам дополнительного усилителя и усилителя основного канала, 20 выходы которых через синхронные детекторы соединены с блоком вычитания, выход которого соединен с регистратором, при этом обтюратор связан с синхронизатором, вь:.ход которого соединен с блоком управле25 ния, выходы последнего соединены с входами основного и дополнительного коммутаторов, синхронных детекторов.

1517308

Составитель Е.Хэлатова

Техред М.Моргентал Корректор В.Гирняк

Редактор Н,Горват

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 4113 Тираж 428 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5