Способ количественного определения мелипрамина

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественно определения мелипромина - антидепрессанта, используемого в медицине. Цель - сокращение времени анализа и повышение его чувствительности. Для этого пробу обрабатывают 2-нитроиндандионом - 1,3 в среде диметилформамида при нагревании на кипящей бане. В этих условиях чувствительность анализа повышается в 17 раз при сокращении времени процесса с 20 до 10 мин. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 (т 01 И 2 1/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

D 100 25 Со

С

/ D 1-р 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4663214/30-04 (22) 20. 03. 89 (46) 30.12.90. Бюл. Р 48 (71) Запорожский медицинский институт (72) В.М. Садивский, В.В.Петренко и И.Т.Ротберг (53) 543.42.063 (088.8) (56) Государственная фармакопея СССР, Х изд. М.: Медицина, 1968, с. 367368.

Авторское свидетельство СССР

Y - 721712, кл. G 01 N 21,/78, 1977.

Изобретение относится к аналитической химии,в частности к способам количественного определения мелипрамина (имизин, имипрамин)-N †(3-диметиламинопропил) — иминодибензила гидрохлорида1 применяемого в медицинской практике в качестве антидепрессанта.

Цель изобретения — повышение чувствительности способа, сокращение времени< определения.

Пример. Количественное определение мелипрамина в субстанции.

Точную навеску мелипрамина в пределах 0,0076-0,0450 г растворяют в диметилформамиде (ДМФА) в мерной колбе вместимостью 100 мл и объем раствора доводят до метки этим же растворителем. 1 мл полученного раствора помещают в пробирку, добавляют 1 мл

1Х-ного раствора 2-нитроинданциона-1,3 в ДМФА и нагревают на кипящей

„„Я0„„1617338 A 1

2 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕЛИПРАМИНА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения мелипромина — антидепрессанта, используемого в медицине. Цель — сокращение времени анализа и повышение его чувствительности, Для этого пробу обрабатывают 2-нитроиндандионом-1,3 в среде диметилформамида при нагревании на кипящей водяной бане, В этих условиях чувствительность анализа повышается в 17 раз при сокращении времени процесса с 20 до

10 мин. 3 табл. водяной бане в течение 10 мин. IIoc ле охлал цения реакционную смесь количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем раствора доводят до метки ДМФА. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором мелипрамина и контрольным раствором. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют на фоне контрольного при помощи спектрофотомет- С ра при 570 нм. QO

Расчет процентного содержания мелипрамина проводят по hopMyzze где  — оптическая плотность анализируемого раствора;

D — оптическая плотность стано дартного раствора;

С вЂ” концентрация стандартного о раствора (0,0012 г/100 мл);

1617338

Т а блица 1

Х = 99,697 )

S = 0,3804)

Я = О 003816, 8 = +0,9780

99,25

99,18

99,82

99,96

100,1

99,80

0 0150

0,0200

0,0316

0,0360

О, 0400

0,0420

Таблица 2

В 50-25 Со с

И, 1 р 1 100

0,02484

0,02365

0,02474

0,02407

0,02510

0,02543

20 0,0355

0,0710

0,0905

0,1045

0,1219

25 0,1360

Х = 0,02464>

$ = 0,000661-9)

Sг = 0,02687, S = " 0,001702) P

Таблица 3 ем

Известный Предлагаемый способ способ

Сравниваемый показатель

Чувствительность, мкг/мл

Использование

35 труди од о с ту иных реагентов

Время нагревания, мин

20

Составитель С,Хованская

Техред M.äèäûê Корректор Н. Король

Редактор A, Orap

Заказ 4115 Тираж 511 Подпи с н ое

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина, 101

p — навеска, г;

1 — толщина слоя, см.

Результаты количественного опреде ения мелипрамина в субстанции при5 ве .ены в табл. 1., Количественное определение мелипр мина в драже по 0,025 r °

Точную навеску измельченной массы драже в пределах 0,0310-0,1836 г 10 р створяют в ДМФА. Раствор перенос т в мерную колбу вместимостью

5 мл и дальнейшее определение прово,д т аналогично примеру 1.

Граммовое содержание мелипрамина в пересчете на среднюю массу драже о ределяют по формуле е р — средняя масса драже, г.

Результаты количественного опделения мелипрамина в драже по

025 г представлены в табл. 2.

Сравнительная характеристика предгаемого и известного способа придены в табл. 3.

Как видно из табл. 3, по открываому минимуму предлагаемый способ олее чувствителен (в 17 раз), а акже более прост в выполнении. ормулаиз обре тения (|

С по с об количе ст ве нн о го опр еделе— ия мелипрамина путем обработки анализируемой пробы органическим реаген ом — производным .индандиона в среде, иметилформамида при нагревании на ипящей водяной бане, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и сокращения времени определения, в качестве производного индандиона используют 2-нитроиндандион-1,3.

Навеска, Найдено, Метрологические

r % характеристики

Навеска, Найдено, Метрологические г г характеристики

23,47 1,35

Натриевая Отсутствует соль этилового эти ра 1,3-индандион-2-кар боновой кислоты