Способ делигнификации древесной щепы

 

Изобретение относится к способам делигнификации древесной щепы и позволяет улучшить физико-механические показатели целлюлозы, упростить процесс выделения лигнина и последующей регенерации отработанного варочного раствора Древесную щепу варят в растворе, содержащем уксусную кислоту, этиловый спирт и воду, в три ступени при содержании уксусной к-ислоты 5-10 об.%. При этом на первой и второй ступенях варку осуществляют при 150-165°С и общей их продолжительности 45-90 мин, а третью ступень проводят при 120-140°С в течение 10-20 мин. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИчЕСКих

РЕСПУБЛИК (s>)s D 21 С 3/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4674636/12 (22) 06.04.89 (46) 23.01.91. Бюл, ¹ 3 (71) Ленинградский технологический институт целлюлозно-бумажной промышленности (72) А.В.Буров, Т,Л,Луканина, P.Ã.Àëèåý и А.В.Бейгельман (53) 676.1,022.1 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 1142556, кл, 0 21 С 3/20, 1983.

Авторское свидетельство СССР

N. 1509467, кл. 0 21 С 3/20, 1987. (54) СПОСОБ ДЕЛИГНИФИКАЦИИ ДРЕВЕСНОЙ ЩЕПЫ

Изобретение относится к способам делигнификации древесной щепы для одновременного получения двух высококачественных продуктов: целлюлозного полуфабриката, предназначенного для производства бумаги, и картона, а также активного лигнина, который может быть использован в качестве отвердителя эпоксидных и полиэфирных смол, а также для замены фенолформальдегидных смол в производствее пластиков и пластмасс.

Целью изобретения является улучшение физико-механических показателей целлюлозы, упрощение процесса выделения лигнина и последующей регенерации отработанного варочного раствора, Согласно предлагаемому способу варку древесной щепы проводят в растворе, содержащем уксусную кислоту, этиловый спирт и воду, в три ступени при содержании уксусной кислоты 5 — 10 об.7, при этом на первой и второй ступенях варку осуществля Ы 1622469 А 1 (57) Изобретение относится к способам делигнификации древесной щепы и позволяет улучшить физико-механические показатели целлюлозы, упростить процесс выделения лигнина и последующей регенерации отработанного варочного раствора. Древесную щепу варят в растворе, содержащем уксусную кислоту, этиловый спирт и воду, в три ступени при содержании уксусной кислоты 5 — 10 об, (. При этом на первой и второй ступенях варку осуществляют при 150 — 165 С и общей их продолжительности 45-90 мин, а треть1о ступень проводят при 120 — 140 С в течение

10 — 20 мин, 1 з,п. ф-лы, 1 табл. ют при 150 — 165 С при общей их продолжительности 45-90 мин (первую в течение 30—

60 мин, а вторую 15 — 30 мин), третью стадию при 20-140 С в течение 10 — 20 мин.

По окончании делигнификации волокнистый полуфабрикат промывают водой до нейтральной реакции и размалывают до

60 ШР, Указанный эффект разделения двух основных компонентов: целлюлозы и лигнина, достигается тем, что трехступенчатая варка при 150-165 С на первой и второй стадиях и 120 — 140 С на третьей стадии позволяет снизить концентрацию уксусной кислоты в растворе до 5 — 10 об. . Тем самым растворяющая способность делигнифицирующего раствора резко снижается и значительная часть лигнина осаждается из раствора непосредственно после удаления его из варочного аппарата при понижении температуры.

Ступенчатая варка не дает воэможности лигнину, перешедшему в раствор, адсорби1622469 роваться на волокне, поэтому содержание остаточного лигнина в целлюлозе резко падает, за счет чего улучшается ее качество.

Это позволяет эффективно выделить целлюлозу с выходом 45-65 и активный лигнин 5 с выходом 15 — 207 ., Пример 1. Осиновую щепу загружают в автоклав при модуле 6:1, нагревают до

155 С и ведут варку в течение 35 мин. Затем варочный раствор выпускают из автоклава 10 в осадительную емкость, в которой он охла кдается до 90 С, а пары спирта попадают в холодильник и стекают в виде конденсата в приемный сосуд.

Варку продолжают после перепуска в 15 автоклав свежего, нагретого до 155 С варочно о раствора еще в течение 15 мин, Затем операцию перепуска свежего раствора повторяют и ведут варку уже при 130 С

10 мин, 20

Осажденный лигнин после трех перепусков промывают водой. Хорошо отмытый от кислоты лигнин представляет собой светлокоричневый сыпучий порошок, который высушивают на воздухе и определяют выход, 25

Осветленный водный раствор уксусной кислоты и отогнанный спирт вновь используют для приготовления варочного раствора.

Пример ы 2-11. Делигнификацию 30 ведут аналогично примеру 1, но при иных значениях параметров процесса, указанных в таблице, Из таблицы видно, что предлагаемый способ позволяет снизить содержание ук- 35 сусной кислоты в растворе в 1,25-6,0 раз, сократить время делигнификации в 2,2—

1,3 раза, снизить температуру варки на

10-20 С и при той же степени делигнификации (примеры 2 — 4 и 11) улучшить механическую. прочность волокнистого полуфабриката. Кроме того, предлагаемый способ позволяет упростить процесс выделения лигнина и регенерации отработанного варочного раствора за счет обеспечения возможности совмещения процессов отгонки спирта и осаждения лигнина.

Формула изобретения

1. Способ делигнификации древесной щепы путем варки ее в растворе, содержащем уксусную кислоту, этиловый спирт и воду, при повышенной температуре с последующим выделением целлюлозы и лигнина, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических показателей целлюлозы, упрощения процесса выделения лигнина и последующей регенерации отработанного варочного раствора, варку проводят в три ступени при содержании уксусной кислоты в варочном растворе 5 — 10 (> с удалением отработанного раствора после каждой ступени, при этом первую и вторую ступени проводят при 150-165 С и общей продолжительности 45-90 мин, а третью ступень осуществляют при 120-140 С в течение 10 — 20 мин.

2. Способ по п,1, отличающийся тем, что варку на трех ступенях проводят при соотношении этилового спирта и воды

1:1,5-1,5:1, 1622469

Ф о * х X ъ

Z сО z с

«Ф сч в сч о со о в о о с.- ui сo ui ui «?

° - -е- -с"- о с о .о

1 Ф с

Ч о

Фотв о ас к

1 C Z з оос

Е с «с с о с а к

)С ь ъ z т аz

CO с

ФО? х -«

Ф чЪ

P Z о о с и (Q Ф с а

z r а Е

Ы оо а с- о с Ф

Е о

«I оо

< 3 оъ

Ю о о ID с

z ъ

Е

Ф

Ф ссъ о

„а со

И а

С: а

Ф S а Е

ОЗ о

Ф

Щ с

Э

v

Q а

? ч о с о

Z х

«l

1а с о с Ф

Е а

Ф К а Е

l0 ао исэ ас о с Ф

«I о

Ю о

Ф о

«I

ЧР о

Ф

Z а т с с.) Ф Ф о

v O л ч с ч z л"

3f о и а

Е

X а

3 3 88 8

° г ? Р Яс) счсч счсз

ОЯОЯЯО фов ОО оооооооо ооооо ооввсосчсл язв есо с-I tuII Йwn «сю вооов e .cc! в,-„-дв,с. о,-о riд гэосчсчоо о<.iсч Ои!

eoслuiсос i сг>оui сit ю «о и «с со а) и> «с с-> ю и> сч е чс В э с в В «O

i о

«? о

?

Й

Ф а о ч о

Фз

3 о л с

m ?

G. Э л

c c с о а с ъ

z а Z

Ь с к

1 д «С о ф з

Ю о а

Z с, «