Способ рентгеноспектрального кристалл-дифракционного определения элементного состава вещества

 

Изобретение относится к области техники, связанной с исследованием материалов и веществ радиационными методами. Цель изобретения - повышение точности анализа за счет повышения точности определения фона под линией и исключения влияния измерения до исследуемой среды. Исследуемое вещество облучают потоком рентгеновского излучения, регистрируют флуоресцентное излучение определяемого элемента в первом порядке отражения и рассеянное излучение во втором порядке отражения одним кристаллом-анализатором. По отношению измеренных потоков находят аналитический параметр, по которому определяют содержание элемента. 3 ил.

Изобретение относится к области техники, связанной с исследованием материалов и веществ радиационными методами, и может применяться для излучения элементного состава порошковых проб, необработанных геохимических проб, анализа руд в коренном залегании, а также продуктов их переработки. Цель изобретения повышение точности анализа за счет повышения точности определения фона под линией и исключения влияния расстояния до исследуемой среды. Сущность способа заключается в облучении вещества потоком рентгеновского излучения, одновременной регистрации флуоресцентного излучения N_i определяемого элемента в первом порядке отражения и рассеянного веществом излучения N₅ во втором порядке отражения, по отношению η потоков которых находят содержание определяемого элемента. При этом высокая точность достигается за счет одновременного выделения флуоресцентного и рассеянного средой излучения одним и тем же кристаллом-анализатором. Регистрация потоков N₁' и N₅ осуществляется одновременно для абсолютно идентичных геометрических условий измерения. На фиг.1 представлена схема измерений предлагаемым способом, при изменении расстояния от фокуса 1 рентгеновской трубки до поверхности 2, 3 анализируемой среды от h до h + Δ h. Кривая 4 характеризует распределение интенсивности рентгеновских лучей в пространстве. При изменении h происходит смещение участка, с которого поступают потоки N_i и N_S на кристалл-анализатор 5. В силу анизотропии потока рентгеновского излучения его величина N_o(N_oi' N_oS'; N_oi'' N_0S') в разных участках исследуемой среды (S_i' S_S'; S_i" S_S") различна, но поскольку N_oi' N_0S'; N_oj" N_0S'', а N_i' ≈ N_o'; N_S'≈N_0S'; N_i'' N_oi; N_S'' N_0S''; следовательно N_i1/N_S' N_i''/N_S''', таким образом, изменение h не влияет на величину отношения потоков флуоресцентного и рассеянного средой излучения. Независимость величины η от изменения N_o в данном способе очевидна, так как потоки N ≈ N_oiC_o/2, N_S ≈ N_0S/2 изменяются одновременно, а N_oi N_0S. Пример конкретной реализации способа иллюстрируется фиг.2 и 3, на которых представлены результаты анализа пробы, содержащей 5% марганца. Графики 6-13 построены по результатам измерений на рентгеноспектральном спектрометре СПАРК-% 1 при напряжении питания рентгеновской трубки 18 кВ (фиг.2) и 30 кВ (фиг. 3), при изменении расстояния на 1,5 мм по сравнению со стандартной геометрией измерения. Графики 6, 10 на фиг.2 и 3 характеризуют изменение аналитического параметра способа η N_i/N_S f(h), где N_i и N_s соответственно потоки флуоресцентного и рассеянного излучений, первый из которых зарегистрирован в первом порядке отражения, а второй во втором порядке отражения. Графики 7, 11 на этих фигурах характеризуют изменение аналитического параметра η N_i/N_s f(h), где N_i и N_s соответственно потоки флуоресцентного и рассеянного излучения, измеренные в первом порядке отражения, причем поток N_s соответствует рассеянному излучению с длиной волы λ 1545 м (когерентно рассеянное излучение CuK_α присутствующей в спектре излучения рентгеновской трубки). Графики 8, 12 на этих фигурах также характеризуют отношение флуоресцентного N_i и рассеянного N_s излучений, зарегистрированных в первом порядке отражения, с той только разницей, что длина волны выбрана равной длине волны рассеянного излучения, зарегистрированного во втором порядке отражения в описанном способе. Графики 9, 13 на этих фигурах характеризуют зависимость N_i f(h), где N_i флуоресценция определяемого элемента. Измерения проводились на рентгеноспектральном спектpометре СПАРК-1 в следующей последовательности; устанавливается напряжение питания рентгеновской трубки 18 кВ, в устройство пробоподачи устанавливается кювета с порошковой пробой, содержащей 5% марганца, оптическая схема спектрометра настраивается на выделение флуоресценции марганца в первом порядке отражения, регистрация выделенного оптической схемой спектрометра излучения, осуществляется пропорциональным счетчиком типа СИ-12Р и амплитудным двухканальным анализатором РРК-103. Время измерений составляло 10 с. Одним каналом регистрируется характеристическое излучение марганца, а другим рассеянное излучение во втором порядке, используя решающее устройство РРК-103, вычисляется отношение зарегистрированных скоростей счета флуоресцентного и рассеянного излучений. Полученный параметр характеризует содержание марганца в пробе с учетом влияния матричного эффекта. Затем аналогичные измерения проводились с пробой, удаленной на расстояние 0,5, 1,0 и 1,5 мм. Для сравнения с известными методами проведены измерения, при которых рассеянное излучение регистрировалось в первом порядке отражения с длиной волны λ 1545 м (когерентно рассеянное излучение CuK_α присутствующее в спектре рентгеновской трубки), а также с длиной волны, равной длине волны при регистрации предлагаемым способом, но регистрируемой в первом порядке отражения. Все измерения проведены с изменением расстояния h на 0,5, 1,0 и 1,5 мм. Затем вся серия измерений проведена при напряжении питания рентгеновской трубки 30 кВ. Как следует из фиг.2 и 3, изменение h на 1,5 мм приводит к погрешности способа не более чем на 11-12 отн. (графики 6), а при h 0,1 мм эта погрешность снижается до 2 отн. Погрешность способа, являющегося прототипом, для диапазона h 0-1,5 мм составляет 55-60 от. (графики 7 и 8), для h 0-1 мм 30-45 отн. что больше погрешности предлагаемого способа в 3-20 раз. Таким образом, результаты измерений по описанному способу превосходит по точности известные способы рентгеноспектрального анализа для различных диапазонов изменения h в 3-30 раз. Только при использовании описанной методики измерений оказывается возможным производить регистрацию флуоресцентного и рассеянного излучений при абсолютно идентичных геометрических условиях измерений, что является необходимым и достаточным условием исключения влияния расстояния h до исследуемой среды, оказывающего сильное влияние на точность рентгеноспектрального анализа элементного состава вещества.

Формула изобретения

СПОСОБ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО КРИСТАЛЛ-ДИФРАКЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА ВЕЩЕСТВА, заключающийся в облучении его потоком рентгеновского излучения, одновременной регистрации рассеянного веществом излучения, флуоресцентного излучения определяемого элемента в первом порядке отражения, и определении содержания этого элемента по отношению измеренных потоков флуоресцентного и рассеянного излучений, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа за счет повышения точности определения фона под линией и исключения влияния изменения расстояния до исследуемой среды, регистрируют рассеянное излучение во втором порядке отражения.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 14-2002

Извещение опубликовано: 20.05.2002        

---