Способ разделения платифиллина и сенецифиллина

 

СОСЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИ ЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 07 D 491/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

flPH ГКНТ СССР

1 (21) 4679026/04 (22) 24.02.89 (46) 23.04.91. Бюп. У 15 (71) Институт фармакохимии им. И. Г. Кутателадзе (72) П.А.Явич и Л.И.Чурадзе (53) 547.94.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

11 397207, кл. А 61 К 31/40, 1971. (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ПЛАТИФИЛЛИНА

И СЕНЕЦИФИЛЛИНА (57) Изобретение касается апкалоидов, в частности разделения ппатифиллина

Изобретение относится к химикофармацевтической промьппленности, в частности к способу разделения алка лоидов ппатифиллина и сенецифиллниа, Цель изобретения - упрощение процесса, повьппение выхода продукта и исключение из схемы взрывоопасных растворителей.

Поставленная цель достигается за счет того, что сумму алкалоидов раст» воряют в 0,20-2,0%-ном растворе НС1 или H S04 а затем из кислого раствора осаждают сенецифиллин при рН 8,5

9 и ппатифиллин при рН 10,0-10,2. При этом из кислых растворов удается разделить сенецифиллин и ппатифиллин дробным осаждением.

Пример 1. 20 r смеси алкалоидов (так называемая техническая сумма, полученная в технологическом цик ле на БХФЗ) оснований растворяют (экстрагируют) в 300 мл 0,2%-ной HCl. К профильтрованному раствору добавляют,SU„„1643545 А 1

2 и сенецифиллина. Цель - упрощение процесса и исключение применения взрывоопасных растворителей. Для этого смесь оснований алкалоидов растворяют в растворителе — в 0,2-2%-ном растворе НС1 или Н $04 с последующим осаждением сенецифиллина 25%-ным раствором NH40H при рН 8,5-9,0 и ппатифиллина при рН 10,0-10,2. Далее осажденные основания раздельно обрабатывают винной кислотой. В этом случае исключается использование горючего растворителя-ацетона. 1 табл, <

25%-ный раствор МН4ОН до рН 8,5-9. Вы- < павшее основание сенецифиллина в количестве 9,5 г отфильтровывают. Пос.,ле чего к фильтрату снова добавляют ,25%-ный раствор НН ОН до рН 10,0-10,2.

Выпавшее основание платифиллина в количестве 3,1 r отфильтровывают. C

При мер 2. 20 г тойже смеси, апкалоидов растворяют (экстрагируют) в 1%-ном растворе Н $04. После фильтрации к раствору добавляют 25%-ный раствор NH40H до рН 8,5-9,0 выпадает

9,6 r основания сенецифиллина. После С фильтрации рН раствора доводят .

25%-ным ЯН4ОН до рН )0,0-10,2. Выгадает 3 ° 2 r основания ппатифиллина.

Пример 3. 20 г той же смеси алкалоидов, растворяют (экстрагируют) в 2% ном растворе НС1. После фильтрции к раствору добавляют 25%-ный раствор NH

9,4 r основания сенецифиллина. После фильтрации рН раствора доводят

1643545

После кристаллизации иэ 3 г основания получают 3,9 г гидротортрата ппатифиллина, который вновь перекри"таллизовывают из кипящего этанола.

Получают 3, 3 r гидро тор тр ат а пл атифиллина.

Ныход продукта приведен в таблице.

Пр имер д пнатифиплина гидротортрата из 20 г суммы оснований по способу стны

mop,, г

2

4

2,9

2,8

2,9

2,7

Н $04 0,2

2,0

0,1

2,5

4,5

НС1

0,1

0,2

0,5

1,0

2,0

3,7

3,2

3,5

2,7

3,2

3,2

8

2,6

3,1

3,1

3 05

3,05

Со ст авител ь И. Федо сее на

Техред Л, Олийнык

Корр ектор И . 3pдейи

Редактор Н.Яцола

3 аказ 12 18 Тирак 240 Подписное

РчИИПИ Государственного комитета по изобретениям н открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

257-ным NH40H до рН 10,0-10,2. Выпадает 3,05 г основания ппатифиллина.

По описанным примерам получают основание платифиллина в смеси с экви5 валентным количеством винной кислоты в кипящем этаноле (967.-ном) .

Формул а изобретения

Способ разделения ппатифиллина и сенецифиллина растворением смеси оснований алкалоидов в растворителе с последукщим осаждением гидротартратов разделенных апкалоидов винной кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и исключения применения взрывоопасных растворителей, смесь алкалоидов р аст воряют в О, 2-2 ном р аст воре НС1 или H