Способ определения рутения

 

Изобретение относится к способам определения рутения и может быть использовано в химических лабораториях аффинажных производств с целью повышения селективности и ускорения определения в растворах хлоркомплексов платины. Для этого раствор, содержащий рутений и избыток платины (IV) в виде хлоркомплексов, выпаривают с NaCI до влажных солей, остаток растворяют в 1 М растворе HCI. содержащем 3% Н202. Раствор в течение 10 мин нагревают на водяной бане, приливают раствор HCI (1:1), кипятят до умеренного выделения пузырьков газа и быстро охлаждают. Приливают концентрированную H2S04 и диметилформамид. Ввводят 120-130% сульфата ферроцения от стехиометрически необходимого для связывания платины и проводят потенциометрическое титрование ферроценом. Способ позволяет с высокой точностью определять рутений в присутствии избытка хлоркомплексов платины. Продолжительность определения рутения 25- 30 мин. NX Ё

. СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

s G 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4620999/26 (22) 16.12,88 (46) 07,05.91. Бюл. М 17 (71) Красноярский государственный университет (72) И. П. Бахвалова, Г. В. Волкова и Г. А, Дмитриева (53) 543.062(088.8) (56) Бахвалова И. П. Реакции соединений осмия и рутения с ферроценом и их применение в анализе. Автореферат дис. на соиск. уч. ст. канд.-та хим. наук, M., 1988, 18 с. (54} СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ (57) Изобретение относится к способам определения рутения и может быть использовано в химических лабораториях аффинажных производств с целью повышения селективности и ускорения определения в

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения рутения, и может быть использовано в химических лабораториях аффинажных производствв.

Целью изобретения является повышение селективности и ускорение определения в растворах хлоркомплексов платины.

Пример 1. Раствор, содержащий 10 мг рутения и 30 мг платины (IV) в виде хлоркомплесов, выпаривают с 0,1 г NaCI до влажных солей, остаток растворяют в 5 мл 1 М HCI u

2,5 мл 3% Н202. Раствор в течение 10 мин нагревают на водяной бане, приливают

17,4 мл HCI 1:1, кипятят до умеренного выделения пузырьков газа и быстро охлаждают. Приливают 4,6 мл концентрированной

HzS04 и 3,6 мл диметилформамида (ДМФА).

„, Ы,„, 1647399 Al растворах хлоркомплексов платины. Для этого раствор, содержащий рутений и избыток платины (IV) в виде хлоркомплексов, выпаривают с NaCI до влажных солей, остаток растворяют в 1 M растворе HCI, содержащем 3% Hz0z. Раствор 8 течение 10 мин нагревают на водяной бане, приливают раствор HCI (1:1), кипятят до умеренного выделения пузырьков газа и быстро охлаждают.

Приливают концентриоованную Н2304 и диметилформамид. В вводят 120 — 130% сульфата ферроцения от стехиометрически необходимого для связывания платины и проводят потенциометрическое титрование ферроценом. Способ позволяет с высокой точностью определять рутений в присутствии избытка хлоркомплексов платины. Продолжительность определения рутения 2530 мин.

Вводят 93,6 мг сульфата ферроцения FczS04 — ф

130% от стехиометрически необходимого с для связывания платины, Проводят потенциометрическое титрование ферроценом. Из трех определений найдено (10,12 0,43) мг

Ru(P=0,95), Sr=0,017. Время титрования

25 мин, Пример 2. Раствор, содержащий 5 мг рутения и 5 мг платины в виде хлоркомплексов, и готовят к титрованию по примеру 1. Вводят

14,4 мг Рс2304 — 120% от стехиометрически необходимого количества. После выполнения трех титрований ферроценом найдено (5,06 +. 0,18) мг рутения (Р=0,95), Sr=0,014, Время титрования 28 мин.

Пример 3. Раствор, содержащий 16 мг рутения и 5 мг платины в виде хлоркомплексов, готовят к титрованию по примеру 1, 1647399

Таким образом, при увеличении расхода реагента улучшения параметров процесса или метрологических характеристик результатов не наблюдается, Время титрования 26 мин.

Составитель М.Бондаренко

Техред М.Моргентал Корректор С.Шевкун

Редактор А.Шандор

Заказ 1394 Тираж 392 Подписное .

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Вводят 13,2 мг FczSO<. После выполнения трех определений найдено (16,42 +. 0,30) мг рутения (P.-0,95), Sr0,026. Как видно из результатов .титрования, истинное значение не попадает в доверительный интервал.

Время титрования 40 мин, Пример4. Раствор, содержащий 13,6 мг рутения и 20 мг платины в виде хлоркомплек- сов, готовят по примеру 1. Вводят 77,2 мг

FczSO4. 8 пробе появляется незначительное количество осадка FcafPtCla). В результате титрования найдено (13,5210,26) мг рутения (Р 0,95), Sr-0,15.

Предлагаемый способ поЗволяет с высокой точностью определять рутений в присутствии хлоркомплексов платины, т,е. увеличена селективность способа. Согласно предлага5 емому способу время тйтрования сокращается приблизительно в три раза (с 1-1,5 ч до

25-30 мин).

Формула изобретения

10 Способ определения рутения, включающий его окисление, введение диметилформамида и потенциометрическое титрование раствором ферроцена, о тл и ча ю щийс я тем, что, с целью повышения селективности

15 и ускорения определения в растворах хлоркомплексов платины, в пробу перед титрованием вводят раствор сульфата ферроцения в количестве, составляющем 129-130ф от стехиометрически необходимого для связы20 вания платины.