Способ получения жидких продуктов из угля

 

Изобретение касается углехимии, в частности получения жидких продуктов из угля, может быть использовано в нефтепереработке и производстве синтетического жидкого топлива. Цель - повышение выхода гуминовых кислот и упрощение процесса. Последний ведут обработкой угля при атмосферном давлении и комнатной температуре в растворе электролита - водного раствора NaCl-водородом, образующимся при электролизе в течение 6-36 ч раствора электролита при силе тока 0,5-1 А, с последующей экстракцией полученных продуктов кипящей водой. Эти условия позволяют исключить кислотный электролит и для экстракции - диметилформамид при повышении выхода гуминовых кислот до 52 мас.%, считая на уголь. 1 з.п. ф-лы, 6 табл.

Изобретение относится к способам получения жидких продуктов из угля и может найти применение в углеперерабатывающей промышленности и промышленности синтетического жидкого топлива. Цель изобретения - упрощение технологии процесса и увеличение выхода жидких продуктов из угля. П р и м е р. Навеску бурого угля (А^d = 15,8 мас.%, W^a = 23,46 мас.%, V^daf = 56,5 мас.%) крупностью - 2,5 мм массой 100,0 г помещают в электролитическую металлическую ячейку, которую используют в качестве катода. В качестве анода применяют платиновую проволоку диаметром 0,45 мм. К исходному углю добавляют 50,5 мл 5%-ного водного раствора хлорида натрия. Смесь перемешивают, в нее опускают анод, затем замыкают электрическую цепь и подают постоянное напряжение 12,0 В. Напряжение поддерживают постоянным в течение всего электролиза путем его регулирования с помощью блока питания и регистрации вольтметром. Силу тока измеряют амперметром и поддерживают в зависимости от хода электролиза в среднем от 0,5 до 1,0 А. Такой режим является оптимальным (см. табл. 1). В процессе электролиза в течение первых 6 ч добавляют постепенно еще 28,0 мл электролита. Электролит добавляют так, чтобы не было сильного пенообразования, при силе тока не менее 0,4 А. Сила тока в процессе первых 6 ч электролиза (1-я ступень 36-часового электролиза) при постоянном напряжении 12,0 В колеблется от 0,63 до 1,03 А. По окончании 1-й ступени 6-ступенчатого 36-часового электролиза, а также по окончании каждой последующей ступени электролиза содержимое ячейки выгружают в 3-литровую колбу. Заливают 1,5 л горячей дистиллированной воды (водой из этого же объема тщательно ополаскивают электролитическую ячейку). Колбу с углем и водой устанавливают на плитку. Кипячение угля с водой проводят в течение 1 ч. Содержимое колбы отстаивают по завершении экстракции в течение 5-7 мин для осаждения мелкодисперсных частиц, затем подвергают горячему фильтрованию под вакуумом на воронке Бюхнера. Фильтры просушивают в течение 1 ч при 105-110^оС и в сушильном шкафу до фильтрации и после ее окончания. Остывшие фильтры в обоих случаях взвешивают и по разности весов находят потерю массы угля на фильтре. После окончания 1-й ступени фильтрования остаточный уголь вновь заливают 1,5 л воды и проводят экстракцию 2-й ступени, как экстракцию 1-й ступени. Таким образом, экстракцию угля проводят до посветления фильтрата в несколько ступеней. После 6 ч электролиза проводят четыре ступени экстракции. Проведение 36-часового электролиза ступенчато (6 процессов по 6 ч) более эффективно, чем проведение одного 36-часового процесса, и приводит к увеличению выхода водорастворимых продуктов. Четырехступенчатая фильтрация необходима для полноты извлечения гуматов (четыре раза по 1,5 л воды). Полноту экстракции оценивают показателями D (оптическая плотность) и Т (коэффициент пропускания) раствора. По окончании фильтрации после каждой ступени экстракции собирают фильтрат, замеряют его объем, доводят до объема 1,5 л горячей дистиллированной водой. Затем после остывания фильтрата проводят измерения показателя преломления n_D²⁰ на лабораторном рефрактометре RL3, величины рН на ионометре И-102, оптической плотности D (коэффициента пропускания Т в процентах) на колориметре фотоэлектрическом концентрационном КФК-2. Все эти показатели, а также буро-черный цвет растворов и потеря массы угля указывают на переход части угольной пробы в водный раствор. Остаточный уголь после электролиза и экстракции высушивают до такой же аналитической влаги, которую имеет исходный уголь при загрузке в электролитическую ячейку. Высушенный уголь взвешивают, часть угля отбирают на технический анализ, а остальную часть загружают в электролитическую ячейку для последующей ступени электролиза. Полученные результаты представлены в табл. 2-6. В табл. 2 представлены данные, иллюстрирующие изменение результатов технического анализа угля в процессе 6-ступенчатого 36-часового электролиза в 5%-ном водном растворе хлорида натрия с последующей экстракцией водой. Данные табл. 3 иллюстрируют влияние времени электролиза на выход водорастворимых продуктов из угля. В табл. 4 представлены данные по изменению физико-химических показателей водорастворимых угольных продуктов, а в табл. 5 и 6 - по изменению рН среды. Таким образом, в предлагаемом способе упрощается технология процесса (отсутствует кислотный электролит, не используют для экстракции диметилформамид), в результате получают до 52 мас. %, считая на уголь, гуминовых кислот.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ ПРОДУКТОВ ИЗ УГЛЯ путем его обработки при атмосферном давлении и комнатной температуре в растворе электролита водородом, образующимся при электролизе раствора электролита при силе тока 0,5 -1 А, с последующей экстракцией полученных продуктов, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода жидких продуктов из угля, в качестве раствора электролита используют водный раствор хлористого натрия и экстракцию осуществляют кипящей водой. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что электролиз проводят в течение 6-36 ч.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 01.06.2004

Извещение опубликовано: 10.03.2005        БИ: 07/2005

---