Способ электрохимического анализа субмикропримесей в газах и устройство для его осуществления

 

Изобретение относится к химической технологии получения особочистых веществ и прецизионному химическому анализу, а именно к способу электрохимического детектирования субмикропримесей и сенсору для его осуществления. Целью изобретения является понижение постоянной времени

СОЮЗ COBETCHMX

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ .

РЕСПУБЛИН

07 А1 (192 (112 (51)5 С 01 И 27 27

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТБЫТИЯМ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4406554/25 (22) 17.04.88 (46) 15.05.9!. Бйл. У 18 (71) Херсонский индустриальный иис ти тут, (72) С.И.Кричмар .(53) 543.25 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 1509721, кл. 6 01 N 27/42, 1986.

Авторское свидетельство СССР

У 1221575, кл. С 01 _#_ 27/42, 198б. (54) СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИК4ЧЕСКОГО АНАЛИЗА СУБИИКРОПРИМЕСЕЙ В ГАЗАХ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к химиче"кой технологии получения особочистых веществ и прецизионному химическому анализу, а именно к способу элеятрохимического детектирования субмикропримесей и сенсору для его осуществления. Цельв изобретения является понижение постоянной времени

1649407

25 устройства при сохранении чувствительности его. Это достигается тем, что, в способе, заключающемся в а6сорбции из газа субмикропримесей движущимся электролитом на основе нейтрального раствора йодида калия и синтетического детергента,реакции с выделением (или связыванием) молекулярного йода и последующей его 10 биамперометрической индикацией,анализ проводят в потоке регулярной мелкоячеистой пены в режиме электрохимического усиления из зпектролита, содержащего 0,2-0,6 мас.Ж детергента, >5 предварительно выдержанного после приготовления не менее двух суток и освобожденного от пузырьков воздуха н следов йода фильтрацией через стеклянную крошку и серебряную вату. 20

Изобретение относится к химической технологии получения особочистых веществ и прецизионном химическом анализе.

Целью изобретения является панижение постоянной времени устройства при, сохранении его чувствительности.

На чертеже дана схема устройства.

Устройство состоит из сосуда )1ариотта 1, крана запуска 2, натрубка

3 сброса электролита с генераторным катодом, ловушки 4 со стеклянной крышкой и с серебряной . ватой, узла

5 для регулирования потока, патрубка б ввода электролита с генераторным платиновым анодом, патрубка 7 ввода газа, абсорбера 8, патрубка 9 ..выхода rasa, пенообразователя 10, чувствительного элемента 11, пенопро.вода 12, канавки 13, клапана 14 сбро- 45 са электролита при запуске, маностата 15.

Анализ проводят . в потоке регуляр" ной мелкоячеистой пены в режиме электрохимического усиления из элект ролита, содержащего 0,2 — 0,6 масЛ детергента.

Способ реализуется в сенсоре,состоящем из последовательно соединенных: системы подачи электролита, газового абсорбера с генераторным электродом на входе, чувствительного элемента.

i виде биспиральных нитевидных платиновых электродов внутри цилиндричесСпособ реализуется в сенсоре,включаю-. щем последовательно соединенные систему подачи электролита 1.,2,3,5,газового абсорбера с генераторным электродом на входе 8, чувствительного элемента в виде биспиральных нитевидных. платиновых электродов внутри цилиндрического корпуса 11, а также патрубков ввода газа 7 и вывода газожидкостной смеси. На входе чувствительного элемента расположен пенообразователь 10. Абсорбер снабжен боко-. вым патрубком выхода газа 9, на пути которого имеется клапан сброса электролита !4, а в конце имеется манастат 15. Изобретение сокращает время анализа в 3-4 раза. 2. с.п. ф"лы, ил., 1 табл. кого корпуса, а также патрубков ввода газа и вывода газожидкостной смеси, где в качестве чувствительного элемента используется датчик влагомера, на входе в который расположен пенообразователь, а в нижнем торце абсорбера имеется круговая бороздка, представляющая собой точечное отверстие в нижнем торце абсорбера с заоваленными -входом и выходом. Абсорбер снабжен боковым патрубком выхода газа, на пути которого имеется клапан сброса электролита (прн запуске), в конце пути имеется маностат на давле" ние в 100-300 мм.вод.ст. При этом пенопровод из чувствительного элемента имеет гладкие стенки.

Ус-..ройство работае1 следующим образом.

Электролит заливают в сосуд 1 с помощью крана 2 промывают систему и оставляют на 3 суток. После этого устройство запускают. Регулятором потока задают скорость электролита порядка 10 - )0 см /с, устанавливают генераторный ток (0,05-1 мкА) между патрубками 3 и 6, пускают гаэ через патрубок 7 в абсорбер 8. При этом, благодаря канавке 13 электролит равномерно растекается тончайшей пленкой по гладкой стенке абсорбера. Эта, пленка сорбирует примеси из газа.

Если они обладают окнслительными свойствами, например Оу, в этом слу»!

164 9407 чае происходит реакция с дополнительным выделением йода по отношению к генерируемому, если восстановительными, например Н S, реакция связывания йода. Отработанный газ практически весь выходит через патрубок 9.

Электролит собирается внизу абсорбера и в пенообразователе 10 вместе с небольшим количеством газа образует 10 регулярную мелкоячеистую пену, кото.рая поступает в чувствительный элемент 11. Электроды его поляризуются напряжением постоянного тока 0,05—

0,30 В. Прн этом на катодных витках 15 йод электрохимически восстанавливается в йодид, а на анодных йодид в эквивалентном количестве окисляется в йод. Благодаря этому регенеративному процессу происходит электрохимический эффект усиления, но не из пленки, ползущей нормально виткам биспирали, а иэ пленки, представляющей собой стенки ячеек пены.

Скоростью перемещения пены управляют, изменяя давление при помощи маностата 15 на входе в пенообразователь, поэтому скорость перемещения электролита в чувствительном элементе здесь выще, меньше, следовательно, 30 постоянная времени. Кроме того,отпадает необходимость в гладкой поверхности канала датчика. Это дает возможность использовать выпускаемые серийно датчики влагомеров. Пена выходит по гладкостенному пенопроводу

l2 в сборник.

Запуск устройства проводят при .максимальном расходе электролита, В начальный период поэтому возможен 40

его заброс в линию сброса газа. Это приводит к нежелательным шумовым помехам. Клапан 14 предназначен для удаления этого электролита. Область скоростей анализируемого газа 0,1 — 45

3,0 см /с при длине абсорб.ера 8 не менее 10 см.

В таблице приведены результаты анализов искусственных смесей сероводо рода в азоте. 50

Устройство представляет собой стеклянный корпус (абсорбер) длиной

l0 см, внутренний диаметр 4 мм.Ввод электролита осуществляется из верхнего патрубка диаметром 0,8 мм,где

Непосредственно перед входом в абсорбер расположен нитевидный (0,1 мм диаметр, 5 мм длина) платиновый генераторный анод. Ниже газового патрубка имеется кольцевая канавка глубиной

0,5 мм, шириной 0,1 мм. Б нижнем конце абсорбера выполнен пенообраэователь

I (диаметр канала около 0,05 мм). Нижний конец абсорбера соедиыен с биспиральным датчиком влагомера поливинилхлоридной муфтой, а выход датчика соединен таким же образом со стеклянным пенопроводом длиной 4 мм.Боковой нижний патрубок соединен поливинилхлоридной трубкой с маностатом с перепадом давления до 150 мм

-вод.ст. Имеется боковой клапан сброса электролита. При запуске устройства возможно попадание электролита в эту газовую линию. Клапан позволяет его слить, Ввод газа осуществляется через верхний боковой патрубок,расположенный в 10 мм от верхнего конца абсорбера.

Способ анализа: Электролит:

0,5 7-ный водный раствор детергента

4 "Домакс" + 0,1 моль/л KI âbùåðæàíный в сосуде 1 или отдельно в течение. 3 сут, пускали через кран 2 и очистку 4 (стеклянная крошка 0,5—

0,8 мм I r и тампон серебряной ваты

2 r) устройство для регулирования потока со скоростью 2,0 10 - 5 х х 10 см /с в детектор. Гаэ пускают со скоростью 0,5 — 2 см /с.

Э

Регистрацию осуществляют с помощью регистрирующего наноамперметра,имеющего максимальную чувствительность

5 10 А/дел 100 Ж-ноя шкалы. Поляризация осуществляется батарейным источником постоянного тока на 1,5 В.

Генерация йода осуществляется аналогичным автономным источником на 30 В, во внешней цепи которого предусмотрено включение стопорного сопротивления вплоть до 250 мОм.

В таблице приведены сравнительные результаты по чувствительности и по постоянной времени (электролит

0 2 KI + 0,5 Ж "Домакс").

Таким образом, выигрыш в сокращении времени регистрации сигнала в

3,5 — 4 раза, а по чувствительности в 3-4 раза.

Формула изобретения

1. Способ электрохимического ана-, лиза субмикропримесей в газах, состоящий в абсорбции их движущимся электролитом на основе нейтрального водв

1649407 ного раствора йодида калия н неактивного синтетического детергента с последующей биамперометрической индикацией выделяющегося йода, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения экспрессности анализа за счет снижения постоянной времени индикации, анализ проводят в потоке регулярной мелкоячеистой пены элект- 10 ролнта, содержащего 0,2-0,6 иас.X детергента.

2. Устройство для анализа суб.микропрниесей в газах, содержащее ,систему подачи и очистки электролита, 15.Концентрация H S в Н,,об.X ° 10

Постоянная времени иин

Предлагаемый способ

Прототип

Предлагаеиый способ

Прототип

Взято

Найдено Ошибка,Е

Найдено Ошибка,X Скорость газа, си /с

)050

63

5

)О

11

7., 5

l0,0

37 Il

16 20

Не определяется 8 и Н

12

%

%.

2 деления 100Х-ной шкалы регистратора с чувствительностью

5 )OГ А/дел. Скорость электролита 5 ° 10 "cM /о.

Скорость электролита 1 1 0 см /с. Поляризация -0,1 В.

Составитель М. Вишневский

Техред А.Кравчук Корректор А-06Р а9

Редактор. К. Крупкина

Заказ 1517 ° Тираж 405 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям нрн ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Рауаская наб., д. 4/5 Э

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óèrîðîä, ул. Гагарина,103

)200

100.

41

5 газовый абсорбер с генераторным анодом на входе, чувствительный элемент в виде биспиральных нитевидных платиновых электродов, расположенных внутри цилиндрического. корпуса, патрубок ввода электролита и вывода гаэожидкостной смеси, р т л и ч а ю щ е е— с я. тем,. что, с целью повышения экспрессности анализа за счет снижения постоянной времени индикации,дополнитеЛьно на выходе абсорбера расположен пенообразователь, в верхней час- ти абсорбера выполнена круговая проточка.

0,5

0,5

0,5

1,0

1,0

l,0

1,0

2,0

2,0

2,0