Способ осаждения основного карбоната свинца из свинецсодержащих растворов этилендиамина

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСГ(УБЛИН (1% (И) (g))g С 22 В 3/20 13/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A BTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ГЮ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИЯМ

flPH ГКНТ СССР (21) 4721910/02 (22) 05.06.89 (46) 07.06.91.Бюл. 11 21 (71) Уральский политехнический институт им.С.N.Êèðoâà (72) С.С.Набойченко,А.Б.Лебедь, Д.В.Невелев, К.А.Плеханов и 19.В.Кирьянов (53) 669.43 (088.8) (56) Патенг Австрии Р 225948, кл. С 22 В 13/04, 1963.

Патент Австрии Р 243311, кл. С 22 В 13/04, 1963

Изобретение относится к гидрометаллургии свинца, в частности к способам выделения свинца иэ этилендиаминовых растворов.

Цель изобретения — снижение удельного расхода углекислого rasa и увеличение производительности процесса.

Способ осуществляют следующим образом.

Исходный свинецсодержащий раствор во всех опытах имеет близкий состав, колебания концентрацьИ не превьппают

53.

Пример 1. Процесс карбониэации проводят в герметичном реакторе при перемешивании. Загружают 1000 дм щелочного свинецсодержащего раствора ЭДА и подают углекислый ras иэ стандартных баллонов. За 3,5 ч достигают остаточной концентрации свинца в растворе 8,5 г/дм . Температура не

2 (54) СПОСОБ ОСАЖДЕНИЯ ОСНОВНОГО

КЛРБО".ATA СВИНЦА ИЗ СВИНЕЦСОДЕР11(АЩИХ РАСТВОРОВ ЭТИЛЕНДИАМИНА (57) 11зобретение относится к гидрометлллургии свинца, в частности к способам выделения свинца из этилендиаминовых растворов. Цель изобретения — снижение удельного расхода углекислого rasa и повышение производительности процесса. В полученную после карбонизации пульпу вводят исходный раствор в количестве 15-257 от первоначальной загрузки и перемешивают в течение 40-60 мин. превышает 700С, расход углекислого газа составляет 8 м . Осадок удовлетворяет требованиям: влажность менее257 содержание меди менее 0,002Х.

Пример 2. Начало процесса проводят аналогично примеру 1. После

4 ч обработки углекислым газом достигают остаточного содержания свинца

13,5 г/дм . Газ отключают. В полученную пульпу добавляют 250 дм исходного раствора и перемешивают в течение 60 мин. Остаточная концентрация свинца составляет 10,2 г/дм .

Расход углекислого газа 8 м . Оса- док удовлетворяет требованиям: влажность менее 257, содержание меди менее 0,0027.

Пример 3. Начало процесса аналогично примеру 1. При достижении за 4 ч остаточной концентрации свинца 7,1 г/дуи отключают подачу газа

1654352

25 и загружают 100 дм исходного раствора. После выдержки 60 мин остаточная концентрация свинца составляет

2,0 г/дм . Расход углекислого газа сос1.авил 8 м . Полученнйй осадок не соответствует принятым требованинм к продукту, так как содержит более

0,002Х меди.

Пример 4. Начабо процесса àíà-10 логично примеру 1. После 4 ч обработки углекислым газом достигают остаточного содержания свинца 10,6 г/дм .

Подачу газа отключают и заливают

150 дм исходного раствора. Через

40 мин остаточная концентрация свинца составляет 7,3 г/дм . Расход углекислого газа 8 м . Осадок удовлетворяет требованиям: влажность менее 25Х, содержание меди менее 20

0,002Х.

Пример 5. Начало процесса аналогично примеру 1. После 4 ч обработки углекислым газом достигают остаточного содержания свинца

8,4 г/дмз, отключают подачу газа и заливают 200 дм исходного раствора.

Отбор проб для анализа содержания свинца делали через 20, 40, 60, 80 мин. Остаточное содержание свинца составляет, г/дм : 20,4; 9,8, 8.7, 8,5 соответственно. Полученный осадок удовлетворяет требованиям: влажность ниже 25Х, содержание меди менее 0,002 .

35, Пример 6. Процесс проводят в герметичном реакторе емкостью

200 мл, объем раствора 100 мл. После окончания карбониэации достигают остаточной концентрации свинца 40

8.3 г/дм . После этого в полученную пульпу добавляют 30 мл исходного раствора и перемешивают в течение 60 мин. Остаточная концентрация свинца составляет 15.4 г/дм, что 45 не соответствует принятым требованиям, Пример 7. Начало процесса аналогично примерам 1 - 5. После

4 ч карбонизации остаточная концентрация свинца 8,1 г/дм .В полученную пульпу добавляют 250 дм исходного раствора и перемешивают s течение

40 мин. Остаточная концентрация свинца составляет 7,9 дм . Осадок удовлет55 воряет требованиям: влажность менее

25Х, содержание меди менее 0,002Х.

Пример 8. Начало аналогично примерам 1-5. За 3,5 ч карбониэации достигают остато ной концентрации свинца 9,2 г/дм», расход углекислого газа 8 м . В полученную пульпу добавляют 150 дм исходного раствора, и перемешивают в течение 60 мин.

Остаточная концентрация свинца составляет 7,0 г/дм Осадок удовлетворя ет требованиям: влажность менее 25Х, содержание меди менее 0.002Х.

Экспериментальные данные свидетельствуют о том, что проведение процесса карбонизации в герметичном аппарате позволяет сократить потери / углекислого газа и растворителя.

Добавка исходного раствора (после отключения подачи углекислого газа) в количестве 15-25Х от начального объема раствора и обработка ним пульпы в течение 40-60 мин позволяет получить продукты, соответствующие действующим требованиям производства по остаточному содержанию свинца в растворе и качеству свинецсодержащего осадка. Объем добавки исходного раствора менее 15Х в указанном временном интервале приводит к снижению остаточной концентрации свинца менее 1ребуемой, что создает условия для соосаждения металлов-примесей (главным образом меди). Объем добавки более

25Х не позволяет получить конечный раствор с требуемым содержанием свинца (6-11 г/дм ). Исходя иэ требований к конечным растворам по содержанию свинца определено и время выдержки

40-60 мин. Выдержка менее 40 мин не обеспечивает протекание процесса до содержания свинца менее 11 г/дм . а выдержка более 60 мин не приводит к заметному повышению степени осаждения металла.

Снижается концентрация СО в конечных растворах. При насыщении щелочного раствора ЭДА углекислым газом образование и осаждение основного карбоната свинца происходит при достижении определенной концентрации углекислоты в растворе. Осаждение твердого продукта происходит в условиях снижения концентрации свинца в растворе и эквивалентном. увеличении концентрации углекислоты, за счет чего равновесие сдвигается в сторону образования основного карбоната свинца.

При снижении концентрации до сопоставимых с концентрацией меди и железа значений происходит загрязнение осадка соосождающимися примесями.Опытньм

Составитель В.Щер(ь.ин

i åäaKòoð Н.Яцала Техред А.Кравчук Корректор H.Ревская

3axas 1931 Тирах 394 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Уагород, ул, Гагарина, 101

5 16 путем установлена величина добавки исходного свинецсодершащего раствора, которая позволяет частично разрушить образующееся при карбонизации соединение 2 ЭДА Н СОз. Помимо целеного осалдения карбоната свинца происходит и частичная регенерация растворителя (ЭДА).

Предлагаемый способ позволяет сократить время операции (повысить производительность) более чем в 4 раза, расход углекислого газа на единицу продукции (свинец в осадке) на

15-25Х, а такыре упростить операцию регенерации растворителя (ЭДА) за счет снижения расхода СаО.

54352

Форм ула изобретения

Способ осалдения основного карбо5 ната свинца из свинецсодераащнх растворов этипендиамина, включающий обработку раствора углекислым газом и отделение полученного продукта от раствора, отличающийся тем, что, с целью сокращения удельного расхода углекислого rasa и увеличения производительности процесса, после обработки раствора углекислым газом в полученную пульпу основного

15 карбоната свинца вводят исходный свинецсодержащий раствор в количестве 15-257 от первоначальной загрузки и перемешивают в течение 4060 мин.