Хроматограф

 

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для количественного определения (аттестации) отдельных компонентов многокомпонентных смесей произвольного состава. Целью изобретения является расширение аналитических возможностей , хроматографа. Хроматограф содержит источник газа-носителя, соединенный последовательно с дозатором и первым коммутирующим краном и через разделительную колонку и регулируемый дроссель - с делителем потока, соединенным одновременно с двумя ячейками дифференциального детектора. Выход разделительной колонки через переключатель газовых потоков одновременно соединяется с соответствующей определяемому компоненту накопительной колонкой и первым и вторым коммутирующими кранами. Накопительные колонки имеют устройство для поддержания заданной температуры десорбции и заполнены сорбентом. Второй коммутирующий кран снабжен дозируюцим объемом, его вход соединен с линией исходной анализируемой смеси, а выход через дополнительную разделительную колонку и делитель потока - с двумя ячейками концентрационного дифференциального детектора. Линия исходной смеси соединена дополнительно с делителем потока через регулируемый дроссель. Делители потока состоят из двух постоянных дросселей разного сопротивления, причем дроссели большего сопротивления соединены через регулируемые дроссели с источником газа-носителя и линией исходной анализируемой смеси для выравнивания расходов газа в обеих ячейках детекторов. Концентрация анализируемого компонента в исходной смеси определяется по результатам трех хроматографических анализов: 1) анализа исходной смеси; 2) анализа исходной смеси с добавкой бинарной смеси определяемого компонента с газом-носителем; 3) анализа исходной смеси с добавкой бинарной смеси определяемого компонента с газом-носителем, отличного от состава анализа 2. 1 ил. г V) о сп 00 О 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 1 А1 (Д1) Г. 01 N 30/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

i1O ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

flPH ГКНТ СССР (21) 4658789/25 (22) 06.03.89 (46) 23.06.91. Бюл. Р 23 (71) Андижанское специальное проектно-конструкторское бюро Всесоюзного производственного объединения "Бурение" (72) Ю.И.Арутюнов, Д.И.Халич ов, В.О.нирнов, M.Ñ.Âèräåðraós и П.П.Рубан (53) 543.544 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Е 342129, кл. С 01 N 30/00, 1979.

Авторское свидетельство СССР

Р 1125586, кл. G Oi N 30/00, 1983. (54) ХРОИАТОГРАФ (57) Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для количественного определения (аттестации) отдельных компонентов многокомпонентных смесей произвольного состава. Целью изобретения является расширение аналитических воэможностей. хроматографа. Хроматограф содержит источник газа-носителя, соединенньп» последовательно с доэатором и первым коммутирующим краном и через разделительную колонку и регулируемый дроссель - с делателем потока, соединенным одновременно с двумя ячейками дифференциального детектора.

Выход разделительной колонки через переключатель газовых потоков одновременно соединяется с соответствуюI

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для количественного определения

2 щей определяемому компоненту накопи-тельной колонкой и первым и вторым коммутирующими кранами. Накопительные колонки имеют устройство для поддержания заданной температуры десорб; ции и заполнены сорбентом. Второй коммутирующий кран снабжен доэируюцим объемом его вход соединен с ли1 нией исходной анализируемой смеси, а выход через дополнительную разделительную колонку и делитель потока— с двумя ячейками концентрационного дифференциального детектора. Линия исходной смеси соединена дополнительно с делителем потока через регулируемый дроссель. Делители потока состоят иэ двух постоянных дросселей разного сопротивления, причем дроссели большего сопротивления соединены через регулируемые дроссели с источником газа-носителя и линией исходной анализируемой смеси для выравнивания расходов газа в обеих ячейках детекторов. Концентрация анализируемого компонента в исходной смеси определяется по результатам трех хроматографических анализов; 1) анализа исходной смеси; 2) анализа исходной смеси с добавкой бинарной смеси определяемого компонента с газом-носителем; 3) анализа исходной смеси с добавкой бинарной смеси определяемого компонента с газом-носителем,. отличного от состава анализа 2. 1 ил. (аттестации) отдельных компонентов многокомпонентных смесей произвольного состава.

1658081

Ь8э Ч» Q я2

С (--- ; — — 1) ---- + C> 8 VR 2/и ья в У

1 где С вЂ” концентрация аттестуемого

50 >-го компонента в исходной

»смеси (доэа V,, детектор 8), С вЂ” концентрация газа-носителя

2/И в добавляемой бинарной смеси 2 (доза Ч ), Ья,Ья. Б . — хроматографические пики i-ro компонента в 1, 2 и 3 анализах (дозы Ч и V, детектор

8), Цель изобретения — повышение аналитических возможностей хроматсграфа.

Па чертеже изображена функциональная схема хроматографа.

Хроматограф содержит источник 1 газа-носителя, регулируемый дроссель

2, дозатор 3, первый коммутирующий кран (дозатор) 4, разделительную колонку 5, регулируемый дроссель 6, де- 10 литель 7 потока, дифференциальный детектор 8, в качестве которого могут применяться и деструктивные или селективные детекторы, второй коммутирующий кран (дозатор) 9, переключатель 10 газовых потоков, накопительные колонки 11, устройство 12 для поддержания заданной температуры десорбции, дополнительную разделительную колонку 13, делитель 14 потока и 20 концентрационный дифференциальный детектор 15.

Делители 7 и 14 потока состоят иэ двух постоянных дросселей разного со.противления. Дроссели большого сопро- 25 тивления соединены соответственно через регулируемые дроссели 6 и 2 с источником 1 газа-носителя и линией исходной анализируемой смеси для выравнивания расходов газа в обеих ячейках детекторов 8 и 15.

Хроматограф работает следующим образом.

Исходная (аттестуемая) смесь с объемом пробы V из дозатора 3 постуE

35 пает в разделительную колонку 5, откуда разделенные компоненты в смеси с газом-носителем одновременно поступают в соответствующие накопительные колонки 11 через переключатель 10 гаэовых потоков и делитель 7 потока в обе ячейки дифференциального детекто« ра 8. Измеряемая разность Ь 5 сигналов ячеек детектора пропорциональна разности концентраций определяемого ком45 понента в ячейках и его количеству в исходной пробе, что исключает влияние систематической погрешности, обусловленной наличием начального коэффициента в уравнении градуировочной характеристики хроматографа.

После нескольких анализов исходной смеси адсорбированные в накопительных колонках 11 определяемые компоненты поочередно десорбируются для совместного анализа с исходной смесью. Длл этого включается устройство

12 для поддержания температуры, определяемый компонент десорбируется

Т из накопительной колонки при повышении температуры и поступает в дозаторы 4 и 9 в смеси с газом-носителем. На вход разделительной колонки 5 одно1 временно дозируются исходная смесь объемом V и бинарная смесь опредеl ляемого компонента с газом-носителем объемом V . Кроме того, бинарная смесь одновременно доэируется дозатором 9 с объемом V в дополнительную колонку 13, продуваемую исходной смесью. Детектор 15 регистрирует изменение концентрации газа-носителя в акал»»зируемых бинарных смесях.

Концентрация анализируемого компонента в исходной смеси определяется по результатам трех хроматографических анализов.

1. Лнализ исходной смеси. Доза V — исходная смесь, Доза V2 — чистый газноситель.

2. Анализ исходной смеси с добавкой бинарной смеси определяемого компонента с газом-носителем. Доза Ч» исходная смесь. Дозы V и V — бинарная смесь определяемого компонента с газом-носителем, десорбированная из накопительной колонки при температуре Т<.

3. Анализ исходной смеси с добавкой бинарной смеси определяемого компонента с газом-носителем, отличного от состава анализа 2. Доза V» — исходал смесь. Дозы V u V — бинарная смесь определяемого компонента с газом-носителем, десорбированная из накопительной колонки при температуре тг) Tl.

Система нормированных уравнений для расчета концентрации определяемого компонента в исходной смеси имеет вид

ЬЯ V»

С (— —; — — 1) — --+С = 1

Ь8 Чг 2!и

1658081 г2

QS1,,45 — хроматографические пики (вакансии) газа-носителя во

2 и 3 анализах (доза V, детектор 15).

Использование хроматографа позволяет значительно расширить его аналитические возможности эа счет применения различных типов детекторов, включая деструктивные и селективные, а также за счет упрощения хроматографических методик разделения, так как отпадает необходимость определения количества газа-носителя совместно с анализируемыми компонентами при сово- 15 купных измерениях для аттестации многокомпонентных смесей производного состава.

Формула изобретения 20

Хроматограф, содержащий последовательно соединенные источник газа-носителя, дозатор, первый коммутирующий кран, снабженный дозирующим объемом, разделительную колонку, детектор, вто- 25 рой коммутирующий кран, переключатель газовых потоков и несколько, по числу определяемьх компонентов, накопительных колонок, снабженных устройством для поддержания заданной температуры десорбции, установленных параллельно и соединенных входами и выходами через переключатель газовых потоков с доэирующим объемом первого коммутирующего крана, о т л и ч а юц и и с я тем, что, с целью расширения аналитических воэможностей, он снабжен дополнительной разделительной колонкой с концентрационным детекторои на выходе, а второй коммутирующий кран — доэирующим объемом, соединенным последовательно с дозирующим объемом первого коммутирующего крана и через гереключатель газовых потоков и накопительные колонки — с выходом разделительной колонки хроматографа, причем вход второго коммутатирующего крана подключен к линии исходной анализируемой смеси, а выход — к входу дополнительной разделительной колонки.