Способ получения жидкого азотного удобрения

 

Изобретение относится к технике получения жидкого азотного удобрения и способствует повышению его качества за счет удаления твердой фазы и увеличения содержания азота в удобрении, а также одновременному получению чистого мела, Согласно изобретению, тетрагидрат нитрата кальция предварительно обрабатывают раствором карбоната аммония до отношения нитрата кальция к нитрату аммония в жидкой фазе, равной 0,3-1,4 с последующим отделением осадка от жидкой фазы и аммонизацией последней газообразным аммиаком до рН 7,5- 12,0 с получением готового продукта. Для одновременного получения чистого мела часть жидкой фазы обрабатывают раствором карбоната аммония и фильтруют с образованием чистого мела в твердой фазе По предложенному способу в жидком удобрении отсутствует твердая фаза, что способствует его длительному хранению при содержании 20-25% общего азота вместо 13-18% по прототипу При выдерживании в течение 5 месяцев при комнатной температуре и 1,5 месяца при температуре (-5) и (-10)°С полученное удобрение не претерпевает никаких изменений Одновременно создается возможность получения чистого мела. 2 табл W Ё

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я>s С 05 С 5/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ л. т -.лт; (21} 4605096/26 (22) 14,11.88 (46) 30.06.91. Бюл. ¹ 24 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета и Новгородское производственное обьединение "Азот" им.

50-летия Великого Октября (72) Б,А.Дмитревский, В.Е,Сукманов, M.À.0ðëîâà, А.И,Разумов, С.А.Сергеев, М,В.Таук и Н.В.Морозов (53) 631.84(088.8) (56) Авторское свидетельство ЧССР

¹ 221329, кл. С 05 С 5/04, 1986, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО

АЗОТНОГО УДОБРЕНИЯ (57) Изобретение относится к технике получения жидкого азотного удобрения и способствует повышению его качества за счет удаления твердой фазы и увеличения содержания азота в удобрении, а также одновременному получению чистого мела. Согласно изобретению, тетрагидрат нитрата кальция

Изобретение относится к технике получения жидкого азотного удобрения.

Цель изобретения — повышение качества удобрения за счет удаления твердой фазы и увеличения содержания азота в удобрении, а также одновременное получение чистого мела.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. 100 вес.ч. плава нитрата кальция, взятого со стадии вымораживания в производстве сложных минеральных удобрений, смешивают с 56,4 вес.ч. раствора карбоната аммония, полученного путем насыщения раствора нитрата аммония аммиаком и углекислым газом (36% (ИН4)рСОэ 34% — и Н440э, 30% — Н20).

„„Я „„1659384 А1 предварительно обрабатывают раствором карбоната аммония до отношения нитрата кальция к нитрату аммония в жидкой фазе, равной 0,3-1,4, с последующим отделением осадка от жидкой фазы и аммонизацией последней газообразным аммиаком до рН 7,512,0 с получением готового продукта. Для одновременного получения чистого мела часть жидкой фазы обрабатывают раствором карбоната аммония и фильтруют с образованием чистого мела в твердой фазе, По предложенному способу в жидком удобрении отсутствует твердая фаза, что способствует его длительному хранению при содержании 20-25 общего азота вместо

13 — 18% по прототипу. При выдерживании в течение 5 месяцев при комнатной температуре и 1,5 месяца при температуре (— 5) и (— 10) С полученное удобрение не претерпевает никаких изменений. Одновременно создается возможность получения чистого мела, 2 табл.

Смесь выдерживают в течение 30 мин при СЬ постоянном веремешивании при темпера- Ql туре 60 С. Суспенэию расфильтровывают с сО получением 77,4 вес.ч. неотмытого влажно- (1

r0 осадка и 79,0 в.ч. фильтрата. цр

Осадок промывают 26 вес.ч. воды и на- р

- правляют на сушку.

Фильтрат аммонизируют 5,0 вес.ч. газообразного аммиака до рН 9,5 и получают . в

84,0 вес,ч, жидкого удобрения с соотношением солей Са(ИОЗ)2:МН4КОЗ=0,6. Полученное удобрение не содержит твердой фазы (3,5 вес.ч. по известному), содержание

No6<=22 % (Noeut — 16 % по известному), ЙНзсвоб. — 5 %.

Пример 2. 100 вес.ч. плава нитрата кальция, взятого со стадии вымораживания

1659384 смешивают с 46 вес.ч, раствора карбоната аммония, полученного указанны а способом, Смесь выдерживают в течение 30 мин при постоянном перемешивании при 60 С, Суспензию расфильтровывают с получением 66,0 вес.ч, влажного неотмытого осадка и 80,0 вес.ч. фильтрата с соотношением

Са(КОз)2:й НаМОэ=0,8.

Осадок промывают 22 вес.ч. воды и направляют на сушку, 80,0 вес.ч. фильтрата смешивают с 36,0 вес.ч, раствора карбоната аммония. Смесь выдерживают в термостате 30 мин при постоянном перемешивании при 60 С. Суспензию расфильтровывэют с получением

33,0 веС.ч. влажного неотмытого осадка и

83,0 вес,ч, второго фильтрата, т. е, раствор нитрата аммония.

Осадок промывают 11 в.ч, воды и направляют на сушку, Осадок — чистый мел не с держит примесей: фосфатов и фторидов кальция, железа, кремния. Состав чистого мела (99,5 — СэСОз).

Пример 3. 100 вес.ч. плава нитрата кальция, взятого со стадии вымораживания в производстве сложных удобрений, смешивают с 51,5 в.ч. раствора карбоната аммония, полученного также, как и в примере 1, Смесь выдерживают в термостате в течение

30 мин при постоянном перемешивании п и 60 С. Суспензию расфильтровывают с получением 71,5 в.ч. влажного неотмытого осадка и 80,0 вес,ч. фильтрата с соотношением Са(ИОз)2:ИНаМОз=0,7.

Осадок промывают 24 вес.ч. воды и направляют на сушку.

40 вес.ч. фильтрата аммонизируют 2,0 вес.ч, газообразного аммиака до рН 9,5 и получают 42,0 Bec,÷. жидкого удобрения с соотношением Са(МОз) :ИНайОз=0,7. Полученное удобрение не содержит твердой фазы (3,5 вес.ч. — по известному, содержание Мобщ,=22 (16 по известному), NH3ceo6.=5,0

Остальные 40 вес.ч. фильтрата смешивают с 20 вес,ч, раствора карбоната аммония, полученного так же, как и в примере 1, Смесь выдерживают в термостате 30 мин при постоянном перемешивании при температуре 60 С, Суспензию расфильтровывают с получением 13 вес.ч. влажного не<)тмытого осадка и 47 вес.ч. вторичного фильтрата.

Осадок отмывают 4 вес.ч. воды и направляют на сушку, Жидкая фаза, представляющая собой смесь растворов тетрагидрата нитрата кальция и нитрата аммония. получается в результате неполной конверсии тетрагидрата нитрата кальция раствором карбоната ам5

15

20 карбоната аммония до полной конверсии нитрата кальция, содержащегося в жидкой фазе

55 мания, при этом количество карбоната аммония изменяется от 30 до 70 от стехиометрической нормы, необходимой для полной конверсии тетрагидрата нитрата кальция с получением в жидкой фазе соотношения Са(МОз)2:й НаКОз=0,3-1,4.

При получении только жидкого удобрения жидкая фаза (вся масса) нейтрализуется газообразным аммиаком до рН 7,5-12.0.

При получении только чистого мела жидкая фаза (вся масса) обрабатывается раствором карбоната аммония до полной конверсии нитрата кальция. содержащегося в жидкой фазе. Мел отделяется, промывается, сушится.

При получении жидкого удобрения и мела часть жидкой фазы нейтрализуется газообразным аммиаком до рН 7.5-12,0, остальная часть обрабатывается раствором

Переработка части или всей массы жидкой фазы в удобрение или в мел определяется задачами и условиями производства.

Увеличение содержания азота в удобрении достигается за счет образования аммиакатов аммиачной и кальциевой селитры при нейтрализации смеси растворов тетрагидрата нитрата кальция и нитрата аммония газообразном аммиаком до pk 7,5-12,0.

Указанный интервал соотношений

Са(ИОз)2 .МНаОз в жидкой фазе после фильтрации суспензии выбирается с учетом содержания общего азота в жидкой фазе, температуры кристаллизации, а также определяется полнотой очистки жидкой фазы от примесей в результате конверсии и производительностью фильтрации суспензии.

8 табл. 1 показано. что с увеличением степени конверсии, т. е. с уменьшением отношения Са(МОз)2:КНайОз в жидкой фазе возрастает производительность фильтрации вследствие накопления в осадке массы карбоната. кальция, который играет роль фильтрующей подушки для мелкодисперсного гелеобразного осадка примесей, увеличивается содержание общего азота в жидкой фазе за счет увеличения доли нитрата аммония, содержание азота в котором (35 ) больше. чем в нитрате кальция (17 ), однако несмотря на преимущества, получаемые при,уменьшении соотношения солей. проводить конверсию для получения жидкой фазы с соотношением Са(КОз)2ЛНайОз ниже 0,3 нецелесообразно, так как большая часть тетрагидрата нитрата кальция перерабатывается в загрязненный примесями мел. С увеличением соотношения солей в жидкой фазе снижается темпеоатчра

1659384

Таблица

Таблица 2 кристаллизации, однако получение жидкой фазы с соотношением Са(МОз)2:МН40э выше

1,4 лимитируется стадией фильтрации. Суспензия практически не фильтруется, так как значительную долю твердой фазы составля- 5 ют соединения фосфора, фтора, кремния, что обуславливает тонкодисперсность, гелеобразность осадка. Реализовать процесс фильтрации в промышленных условиях для получения жидкой фазы с соотношением со- 10 лей выше 1,4 не представляется возможным.

Предлагаемый интервал рН. от 7.,5 до

12,0 жидкого азотного удобрения определяется содержанием общего азота и свобод- 15 ного аммиака в. удобрение, что представлено в табл, 2, рН 7,5 определяется тем, что процесс конверсии заканчивается при рН 7,5 — 8,0. Дальнейшее повышение рН за счет насыщения жидкой фазы аммиаком 20 позволяет. повысить содержание общего азота и способствует снижению температуры кристаллизации вследствие образования аммиачной воды с температурой кристаллизации — 30 С. Однако при даль- 25 нейшем насыщении аммиаком до рН выше

12 содержание свободного аммиака резко возрастает, что ведет к. его потерям при хранении жидкого удобрения и внесении

его в почву. 30

Следовательно, оптимальным интервалом рН жидкого азотного удобрения по предлагаемому способу является рН от 7,5 до 12,0.

По предложенному способу в жидком удобрении отсутствует твердая фаза, что способствует его длительному хранению, при содержании 20-25 общего азота вместо 13 — 18 по известному. При выдерживании в течение 5 мес при комнатной температуре и 1,5 мес при (— 5) и (-10) С полученное удобрение не претерпевает никаких изменений. Одновременно создается возможность получения чистого мела.

Формула изобретения

Способ получения жидкого азотного удобрения, включающий нейтрализацию газообразным аммиаком смеси растворов нитрата кальция и нитрата аммония, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения качества удобрения за счет удаления твердой фазы и увеличения содержания азота, нитрат кальция предварительно обрабатывают раствором карбоната аммония до массового отношения исходного нитрата кальция к нитрату аммония в жидкой фазе после предварительной обработки равном

0,3 — 1,4 с последующим отделением осадка от жидкой фазы. а нейтрализацию газообразным аммиаком ведут до рН 7,5-12,0.