Потенциометрический способ определения сильных неорганических кислот и их солей в растворе

 

Изобретение относится к неразрушающим физико-химическим способам анализа, позволяет определять концентрации самых различных катионов и избытка одноименной с анионом кислоты при их совместном присутствии в растворе и может быть использовано для контроля технологических растворов Целью изобретения является расширение диапазона анализируемых систем . Скг (Ю рАн - )-К; Ск ты , где CKI - концентрация катиона, рАн - общая концентрация аниона, рН - концентрация ионов гидроксования, К-коэффициент пересчета, Ск-ты - концентрация кислоты, М - молекулярный вес кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si>s G 01 N 27/416

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Стеклянный электрод типа ЭСЛ-47 — 03 и мембранный пленочный нитрат-селективный электродЭМ-NO> -01

Приэлектродный раствор

Aj CI, А) (21) 4459346/25 (22) 12.07.88 (46) 30.06.91. Бюл. М 24 (71) Томский политехнический институт (72) В.Г.Деркасова, В.А. Карелин, Л.А.Москаленко и Г.И.Квадяева (53) 543.257.1 (088.8) (56) Патент США М 4157283, кл. G 01 N 27/46, 1976.

Авторское свидетельство СССР

М 147363, кл. G 01 N 27/46, 1961. (54) ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СИЛЬНЫХ НЕОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ И ИХ СОЛЕЙ В РАСТВОРЕ

Изобретение относится к неразрушающим физико-химическим способам анализа и позволяет определять концентрации катиона и избытка одноименной с анионом сильной неорганической кислоты при их совместном присутствии в растворе.

Цель изобретения — расширение диапазона анализируемых систем.

Способ осуществляют следующим образом, Определение концентрации урана и азотной кислоты в системе

00г(ЙОЗ)г-Н КОЗ-НгО проводилось измере„„, Ж„„ 1659828 А1 (57) Изобретение относится к неразрушающим физико-химическим способам анализа, позволяет определять концентрации самых различных катионов и избытка одноименной с анионом кислоты при их совместном присутствии в растворе и может быть использовано для контроля технологических растворов, Целью изобретения является расширение диапазона анализируемых сисем. Ск = (10 Р— 10Р ) К; C„-» = 10Р ° М, где Ск — концентрация катиона, рАн — общая концентрация аниона, рН вЂ” концентрация ионов гидроксования, К- коэффициент пересчета. Сх-» — концентрация кислоты, М— молекулярный вес кислоты. э нием рН укаэанной системы стеклянным электродом и потенциала нитратселективного индикаторного электрода.

Измерение значений рН и потенциала индикаторного электрода проводилось при

20-25 С относительно хлорсеребряного электрода сравнения типа ЭВЛ-1М. В качестве индикаторных электродов использовались мембранный пленочный нитратселективный электрод ЭМ-КОЗ-01 и стеклянный электрод типа ЭСЛ-47-03, Концентрационный элемент при измерении потенциалов имел следующий вид

Измеряемый раст- KCI, Aj С!, вор уранилнитрата и Aj (нас) азотной кислоты

1659828 ачение рН нтрация а, г/л

3,24

3,20

2,85

2,65

ООО ,000 ,000

1,39

1,39

1,37

1,35,020 ,000

О,ООО

),000

Для построения калибровочного графика в координатах Е-рйОз готовились две серии калибровочных растворов с концентрацией урана 0,2, 1,0, 10,0, 40 г/л и значении рН от 1 35 до 3,3 единиц. Для создания такого значения рН в калибровочные растворы вводилось точно рассчитанное количество 0,001 азотной кислоты (от 38 до 74 мм для рН 2,6-3,31) и 0,1 н. азотной кислоты (56 мл) для создания рН 1,35-1,37 с учетом рН исходного раствора уранилнитрата, В каждом из калибровочных растворов производилось. измерение потенциалов стеклянного и нитратселективного электродов. Полученные данные представлены в таблице и по их значениям построен калибровочный график в координатах Е-рйОз.

После измерения рН раствора стеклянными электродом и потенциала нитратселективного индикаторного электрода производился расчет определяемых концентраций урана и азотной кислоты.

Концентрации кислоты и урана в растворе рассчитывались по формулам:

Ск-ты = 10 M = Сниоз = 10-Р 63 г/л

-рн рН

С - =(1ОРА" — 10-Рн) К=

=Cup 10 — Р 0з 10-Р ) 119 0029 где рН вЂ” показания прибора при измерении потенциала стеклянного электрода; рйОз — общая концентрация нитрат ионов, определения при измерении потенциала нитратселективного электрода по калибровочному графику;

М (63) — молекулярный вес неорганической кислоты (азотной);

К (119,0029) — коэффициент пересчета, Достоверность предлагаемого способа подтверждена анализом растворов с различным содержанием урана и азотной кислоты методом "введено-найдено".

Результаты обработки данных по методу "введено-найдено" показали, что отклонение от "введено" имеет место как в ту, так и в другую сторону в допустимых пределах (от +4,8 до -3,28 = при определении концентрации урана и до -3,72 при определе5 нии азотной кислоты.

При этом относительные квадратические отклонения для всего диапазона концентраций (0,5 г/л и выше) не велики, Эффект от использования предлагае10 мого в качестве изобретения способа заключается в стандартизации с высокой достоверностью и воспроизводимостью определения концентрации самых различных катионов, образованных из практически

15 полностью диссоциирующей его соли и избытка одноименной с анионом сильной неорганической кислоты при их совместном. присутствии в растворе, Предлагаемый способ может использо20 ваться при автоматизации быстропротекающих процессов.

Формула изобретения

25 . Потенциометрический способ определения сильных неорганических кислот и их солей в растворе, включающий определение концентрации катиона и аниона, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью расширения

30 диапазона анализируемых систем, производят измерение потенциалов рН-селективного и селективного к аниону электродов, а концентрацию кислоты и соли рассчитывают по формулам

35 Ск =(10 Р " — 10 Рн)К;

С„.=10Р М, -рн где Ск — концентрация катиона; рАн — общая концентрация аниона; рН вЂ” концентрация ионов гидроксония, 40 К вЂ” коэффициент пересчета;

Ск-T> — концентрация кислоты;

M — молекулярная масса кислоты,