Способ идентификации комплексов платины, содержащих подвижные внутрисферные лиганды
Изобретение относится к области качественного структурного группового функционального анализа, в частности к идентификации комплексов платины, содержащих подвижные внутрисферные лиганды. Цель - повышение селективности определения. Процесс проводят путем обработки анализируемой пробы 4-(п-нитробензил)пиридином в водно-этанольной среде при нагревании до 70-90°С в течение 5-20 мин. После охлаждения полученный раствор обрабатывают концентрированным водным раствором аммиака. Чувствительность способа составляет 1,0 мкг экв/мл 1 табл. со с
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 6 01 N 31/20
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1 (21) 4683371/04 (22) 26,04.89 (46) 30,06,91. Бюл, N 24 (71) Ленинградский технологический инсти-, тут им.Ленсовета (72) В.Н.Демидов, Ю,Н.Кукушкин и А.Н.Веляев (53) 543.42,063 (088.8) (56) G and a Н $., Raj I B. Rapid
spectrophotometrlc detemlnatlon of platinum (IV) with thioriazlne hedrochforlde. — Indian
J.Chem„1986, ч.25A, No.12, р 1167-1168.
Prakash К.М.М.S., Prabhakar .0., Reddy
D. Venkata. Rapid extraction
spectrophotometric detemination of platinum
using a nI s aldehyde-4-p henl f-3thiosernlcarbazone as à chromogenic reagent. — Anal. Lett., 1987, No.7, р.959-983.
Изобретение относится к качественному структурному групповому функциональному анализу, а именно к способам идентификации комплексов платины, содержащих подвижные внутрисферные лиганды. К веществам этого типа принадлежит и известный противоопухолевый препарат
ДДП (цис-(Рт(ЙНЗ)2СЩ Эти соединения содержат лиганды, чаще всего галогенидные, способные легко замещаться на амины.
Цель изобретения — повышение селективности способа.
Пример. 2 мл водно-этанольного раствора (1:1) 4-(и-нитробензил)пиридина (20 мгlмл) нагревают с 1 мл анализируемой пробы до 70-90 С в течение 5-20 мин.
Смесь охлаждают до комнатной температуры. прибавляют концентрированный вод.. Ж 1659842 А1 (54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ КОМПЛЕКСОВ ПЛАТИНЫ, СОДЕРЖАЩИХ rl0ДВИЖНЫЕ ВНУТРИСФЕРНЫЕ ЛИГАНДЫ (57) Изобретение относится к области кэчественного структурного группового функционального анализа. в частности к идентификации комплексов платины, содержащих подвижные внутрисферные лиганды. Цель — повышение селективности определения. Процесс проводят путем обработки анализируемой пробы 4-(n-нитробенэил)пиридином в водно-этанольной среде при нагревании до 70-900С в течение
5-20 мин. После охлаждения полученный раствор обрабатывают концентрированным водным раствором аммиака. Чувствительность способа составляет 1,0 мкг . экв/мл 1 f табл. ный раствор аммиака (2-3 мл) и по образованию интенсивного синего окрашивания определяют комплексы платины, содержащие подвижные внутрисферные лиганды.
Результаты идентификации комплексов платины, содержащих подвижные внутрисферные лиганды, приведены в таблице.
Сущность протекающих при определении комплексов платины, содержащих подвижные . внутрисферные лиганды, заключается в том, что 4-(и-нитробензил)пиридин вначале внедряется во внутреннюю координационную сферу лабильного комплекса платины (П) или платины (iV), а затем, будучи координирован к атому платины, под действием концентрирован oro аммиака отщепляет протон от метиленовой группы с
1659842
Параметры нагревания комплекса платины с
4-(n-нитробензил)пиридином (20 мг/мл) в смеси этанол-вода (1. *1) Комплекс платины (5 мг) Результаты цветной реакции (после прибавления аммиака
Температу- Время, ра, С мин
0,5
Слабая синяя окраска
5,0
Интенсивная синяя окраска
20,0
Интенсивная синяя окраска
0 5
Слабая синяя окраска иис-(pt/ии,,), ста)
Интенсивная синяя окраска
5,0 i
5,0
Интенсивная синяя окраска
5,0
Очень слабая синяя окраска образованием протяженной хромофорной Идентификации мешают: хром (И!), росистемы дий (И 1). органические соединения с лабильИ О - +,г ной связью углерод-галоид. органические л, д Я) т соли типа ги „,- )
О
С ее образованием и связана интенсивная (X-анион), показывающий аналогичную синяя окраска продукта депротонирования. цветную реакцию.
Свободный 4(п-нитробензил)пиридин концентрированным водным аммиаком не де- Формула изобретения протонируется и цветной реакции не дает. 10
Простая цветная хромогенная тестовая . Способ идентификации комплексов реакция на комплексы платины, содержа- платины, содержащих подвижные внутрищие подвижные внутрисферные лиганды, сферные лиганды путем обработки анализиявляется высокоспецифичной, так многие руемой пробы хромогенным реагентом с другие переходные б-металлы (никель (И), 15 образованием окрашенного соединения, о тпалладий (И), серебро(1), цинк {И), ртуть(И), л ича ю щи и с я тем, что, с целью повышеродий (1), иридий (И), иридий (III), кобальт ния селективности определения, в качестве (И), кобальт (1И), кадмий (И), марганец, (И), хромогенного реагента используют 4-{пжелезо (И), железо (И1), осмий (И)) данную нитробензил)пиридин, обработку ведут в цветную реакцию не показывают. 20 водно-этанольной среде ври нагревании до
Чувствительность способа идентифика- 70-90 С втечение 5-20мин, после охлаждеции комплексов платины, содержащих по ния полученный раствор обрабатывают кондвижные внутрисферные лиганды, центрированным водным раствором составляет 1,0 мкг экв.мл 1.. аммиака.
26
Результаты идентификации комплексов платины, содержащих подвижные внутрисферные лиганды
1659842
Продолжение таблицы
Комплекс платины (5 мг) Результаты цветной реакции (после прибавления аммиака
Температу- Время, ра, С мин
25,0
5,0
70
5,0
5,0
5,0
70
5 0
5,0
5,0
Слабая синяя окраска
Интенсивная синяя окраска
К К1.""ttpl
К tlptBгД
20,0
90
5,0
Слабая синяя окраска
20,0
Интенсивная синяя окраска
К t(ptle) 5,0
Интенсивная синяя окраска
Температура кипения смеси
Составитель С.Хованская
Техред M. Моргентал Корректор Т.Малец
Редактор А.Долинич
Заказ 1839 Тираж 392 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 цис Р Сру2С1г j транс-fP tpy Clz j (PtphenC1tJ
jP tdipyC1<) (("3)2 3
К /tat,Ä
11араметры нагревания комплекса платины с
4-(и;нитробензил)пиридипом (20 мг/мл) в смеси этанол-вода (1: 1) Инте нсив на я си няя окраска
То же
Интенсивная окраска
То же
