Способ количественного определения пестицида дикофола в пробах сточных вод и технических продуктов

 

Изобретение относится к аналитической химии пестицидов и может быть использовано для анализа технического продукта акарицида дикофола [1, 1-бис(4-хлорфенил)-2, 2, 2-трихлорэтанола-1], а также анализов природных вод и стоков производств в лабораторных и промышленных условиях. Цель изобретения - повышение точности, селективности и упрощение анализа. Для этого анализируемую пробу экстрагируют гексаном, разделяют экстракт на две части, к одной из которых добавляют окись алюминия, измеряют оптические плотности обоих растворов при длине волны 261 нм, обрабатывают растворы УФ-излучением в диапазоне длин волн 220 - 300 нм, измеряют оптические плотности облученных растворов при длине волны 261 нм и по формуле рассчитывают содержание дикофола в анализируемой пробе.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК я)5 G 01 N 21/17

ГОСУДАP СТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И СТКРЫТИН:;

ПРИ ГКНТ СССР

ОП ИСАН И Е ИЗСБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

С=16,07 f(D1 Dp) (D )-D p)

Vg о (21) 4737731/25 (22) 18.09.89 (46) 07.07.91. Бюл, М 25 (71) Институт физической химии им.Л.В.Писаржевского (72) A.A.Ñnеженцова, H,À.Краснова, T.Ï.Äàлиба, Л.M.Ëèòâèíoâa, Р.Р.Клименко, Т.Н.Кульбич и А.И.Крюков (53) 543.42 (088.8) (56) Лурье Ю.Ю, Аналитическая химия промышленных сточных вод. — M. Химия, 1984, ОаИег S. The method of the determination

of some pesticldes. lnd. End. Chem. Anal, Ed.

1945, v.17, р.704. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕСТИЦИДА ДИКОФОЛА В

ПРОБАХ СТОЧНЫХ ВОД И ТЕХНИЧЕСКИХ ПРОДУКТОВ (57) Изобретение относится к аналитичеИзобретение относится к аналитической химии в частности к определению акарицида дикофола (1,1-бис(4-хлорфенил)2,2,2-трихлорэтанола-1). и может быть использовано для анализа технического продукта, а также сточных вод производства данного пестицида в лабораторных и промышленных условиях.

Цель изобретения — повышение очно сти и селективности определения дикофола.

Способ осуществляют следующим образом. Пробу сточной воды обрабатывают гексаноМ. добавляют к части гексанового экстракта прокаленной окиси алюминия и измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 261 нм, ЗаI .. Ж 1661629 А1 ской химии пестицидов и может быть использовано для анализа технического продукта акарицида дикофола f1,"-бис(4хлорфенил)-2,2,2-трихлорэтанола-11. а такж; анализов природных вод и стоков пр,;-изводств в лабораторных и промышленных условиях. Цель изобретения — повышение точности, селективности и упрощение анализа. Для этого анализируемую пробу экстрагируют гексаном, разделяют экстракт на две части, к одной из которых добавляют окись алюминия, измеряют оптические плотности обоих растворов при длине волны 26l нм. обрабатывают растворы УФ-излучением, в диапазоне длин волн 220—

300 нм, измеряют оптические плотности облученных растворов при длине волны 261 нм и по формуле рассчитыьают содержание дикофола в анализируемои пробе. тем зти растваоы облучают ультрафиолетовым светом (220 — 300 нм) и снова измеряют оптическую плотность при 261 нм, Концентрацию дикафола рассчитывают по формуле где Оо — оптическая плотность гексанового раствора до облучения;

Π— оптическая плотность после облучения;

D p — оптическая плотность гексанового раствора, обработанного А!рОз;

D > — оптическая плотность раствора, обработанного А!20з, после облучения ультрафиолетовым светом;

3 1661629

Чр — объем сточной воды;

V> — объем экстракта;

С вЂ” концентрация дикофола в воде в мг/л или (в процентах) по формуле

16,07 ((Di

m 1,6 где m — масса навески технического продукта дикофола.

30 . С=16,07 ((01-Оо)-(О 1-0 о)) Чг/Ч1, С=16,07 ((01-Оо)-(О 1-0 o))/(m 1,6), где m — масса пробы технического продукта, Составитель В.Агинский

Техред M,Ìoðtåíòàë Корректор Э,Лончакова

Редактор О.Головач

Заказ 2118 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35„Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбин,ат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Химизм процесса заключается в фото окислении дикофола до 4,4 -дихлорбензо-! фенона, имеющего коэффициент погашения на длине волны 261 нм в 45 раз

: больший, чем дикофол. Окись алюминия . ;адсорбирует дикофол в то время, как остальные хлорсодержащие пестициды, присутствующие в растворе, на окиси . алюминия не адсорбируются. Разница в светопоглощении между раствором, содержащим А!20з, и раствором без него, обусловлена поглощением 4,4 -дихлорбензофенона, образовавшегося из дикофола.

Пример 1. 2 5 мл модельного раствора дикофола в гексане концентрацией 15 мг/л помещают в кварцевую кювету толщиной

1 см и облучают УФ-светом лампы ДРТ-400 (260 нм) в течение 60 с на расстоянии 5 см, предварительно измерив оптическую плот- ность раствора при длине волны 261 нм (Оо). После облучения снова измеряют оптическую плотность раствора при той же длине волны (») К части исходного модельного раствора добавляют прокаленную окись алюминия (400 — 500 мг на 20 мл раствора).

; После перемешивания и отстаивания из верхней части отбирают 2,5 мл раствора и проводят измерение оптической плотности ! при длине волны 261 нм до облучения (D pj s и после облучения (D q) при описанных условиях. Полученные данные вносят в формулу для расчета и получают С=14,99 мг/л).

Пример 2. В модельный раствор дикофола в гексане концентрацией 15 мг/л вносят добавки различных хлорорганиче- ских соединений (ДДТ 10 мг/л, хлороформ

5 10 мг/л) и проводят все операции аналогично примеру 1. Концентрация дикофола в анализируемом растворе 15,01 мг/л.

Формула изобретения

10 Способ количественного определения пестицида дикофола в пробах сточных вод и технических продуктов, включающий экстракцию пробы растворителем и измерение оптической плотности экстракта, по которой

15 судят о концентрации дикофола, о т л ич а ю шийся тем, что. с целью повышения точности, селективности и упрощения определения, пробу экстрагируют гексаном, разделяют экстракт на две части, к одной из

20 которых добавляют в качестве адсорбента дикофола окись алюминия, измеряют оптические плотности обоих растворов при длине волны 261 нм, облучают растворы

УФ-светом в диапазоне длин волн 220 — 300

25 нм, измеряют оптические плотности облученных растворов при длине волны 261 нм и рассчитывают концентрацию дикофола в пробе воды по формуле: где Оо и 0> — оптические плотности экстракта до и после облучения соответственно;

Оо и 0 — оптические плотности экстрак35 та, обработанного окисью алюминия, фо и после облучения соответственно;

Ч1 и Ч2 — объемы пробы и экстракта соответственно,. а процентное содержание дикофола в пробе технического продукта

40 рассчитывают по формуле