Способ получения карбоксиметилцеллюлозы

 

Изобретение относится к получению карбоксиметилцеллюлозы, которая может быть использована в качестве загустителя в различных отраслях народного хозяйства и стабилизатора суспензий в нефтедобывающей промышленности. Изобретение позволяет увеличить эффективность реакции карбоксиметилирования, улучшить качество карбоксиметилцеллюлозы и ее стабилизирующие свойства в отношении буровых растворов. Это достигается за счет того, что целлюлозу обрабатывают водным раствором гидроксида натрия и карбоксиметилирующим агентом при перемешивании всех реагентов в двухшнековом реакторе-смесителе, причем перемешивание осуществляют при постоянной температуре в интервале 20 - 30°С. Реакционная смесь проходит попеременно через зоны, в которых создаются сдвиговые усилия и зоны, в которых сдвиговые усилия не создаются. Число первых зон равно 2 - 4, коэффициент заполнения этих зон - 0,7 - 0,9, а время пребывания в каждой зоне - 2 - 10 с.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 C08В 11/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОбРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4678949/05 (22) 13.03.89 (46) 15.08.91,Бюл.№ 30 (71) Научно-производственное объединение

"Полимерсинтез" (72) В.А.Бондарь, Л.Б.Иванникова, И.M.Ротенберг, М.В,Прокофьева, А.И.Шамолин, В,И.Иссерлис и В,А.Петренко (53) 661.728.8(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 1063803, кл.С 08 В 11/12, 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к получению карбоксиметилцеллюлоэы, которая может быть использована в качестве загустителя в различных отраслях народного хозяйства и стабилизатора суспенэий в нефтедобываюИзобретение относится к высокомолекулярным соединениям, B частности к получениюю карбокси метил цел л юлозы (КМ Ц), обладающей способностью растворяться в воде с образованием вязких растворов, которые находят широкое применение в качестве загустителей, стабилизаторов суспензий и эмульсий в нефтедобывающей, горнообогатительной, текстильной, бумажной, пищевой, химической и других отраслях промышленности.

Цель изобретения — увеличение эффективности реакции карбоксиметилирования, улучшение качества целевого продукта и его стабилизирующих свойств в отношении буровых растворов.

Пример 1. В аппарат непрерывного действия с двумя рабочими зонами, где со„„5U „„1669917 А1 щей промышленности. Изобретение позволяет увеличить эффективность реакции карбоксиметилирования, улучшить качество карбоксиметилцеллюлоэы и ее стабилизирующие свойства в отношении буровых растворов. Это достигается за счет того, что целлюлозу обрабатывают водным раствором гидроксида натрия и карбоксиметилирующим агентом при перемешивании всех реагентов в двухшнековом реакторе-смесителе, причем перемешивание осуществляют при постоянной температуре в интервале

20 -30 С. Реакционная смесь проходит попеременно через зоны. в которых создаются сдвиговые усилия и эоны, в которых сдвиговые усилия не создаются. Число первых зон равно 2 - 4, коэффициент заполнения этих зон 0,7 - 0,9, а время пребывания в каждой зоне - 2-10 с, здается одинаковое давление, имеющий транспортные зоны, где давление отсутствует. подает смесь целлюлозы, монохлорацетата натрия и гидроксида натрия при молярном соотношении 1:1, 5:1,7 и перемешивание осуществляют при 20 С и коэффициенте заполнения 0,7, что обеспечивает время пребывания в зоне интенсивного смешения 2 с.

После перемешивания реакционная масса дозревает и ее высушивают. Полученная КМЦ имеет следующие характеристики:

Степень замещения 90

Степень полимеризации 591

Содержание основного вещества,,(56,8

Водоотдача, см 4

1669917

59

63

99,9

45

Эффективность реакции карбоксиметилирования, 60

Растворимость, 7 99

Пример 2. Процесс ведут как в примере 1 при температуре перемешивания

30 С.

Полученный продукт имеет следующие характеристики:

Степень замещения 85

Степень полимеризации 550

Содержание основного вещества 55,8

Водоотдача, см з

Растворимость, 7 . 98,5

Пример 3. Процесс ведут как в примере 1 при температуре смешения 20 С, коэффициент заполнения 0,9, что обеспечивает время пребывания смеси в зоне интенсивного смешения 10 с. Полученная КМЦ имеет следующие характеристики, Степень замещения 9,5

Степень полимеризации 570

Содержание основного вещества, Водоотдэча, см

Эффективность реакции карбоксиметилирования, Растворимость, Пример4, Процесс ведут как в примере 1 при температуре смешения 20 С, но с четырьмя рабочими зонами при коэффициенте заполнения

0,9, что обеспечивает время пребывания смеси в зонах интенсивных воздействий 10 с.

Характеристика продукта:

Степень замещения 100

Степень полимеризации 550

Содержание основного вещества, 60

Водоотдача, см, 2

Эффективность реакции, 67

Растворимость, 99,9

Пример 5. Процесс ведут как в примере

1, но при температуре смешивания 30 С.

Характеристика продукта:

Степень замещения 100

Степень полимеризации 520

Содержание основного вещества, 60

Водоотдача, см 3

Эффективность реакции карбоксиметилирования, 67

Растворимость, 99,2

Пример 6 (по известному способу). В зону загрузки непрерывнодействующего реактора-смесителя, где реакционная смесь подвергается одновременно сжатию и сдвигу, подают смесь дробленной целлюлозы с монохлорацетатом натрия и раствор щелочи с концентрацией 21,6 при малярном соотношении целлюлоза; NaOH: монохлорацетат 1:2,0;1,9 и смесь обрабатывают в восьми последовательно расположенных рабочих зонах при постепенном подъеме температуры до 85-100 С и одновременном воздействии сжатия и сдвига. Полученный продукт имеет следующие характеристики:

Степень замещения 78

Степень полимеризации 420

Содержание основного вещества, 46,1

Водоотдача, см 40

Эффективность реакции кэрбоксиметилирования, 41

В приведенных примерах для измерения водоотдачи использовался глинистый раствор, Содержащий 30 NaCI и 2 КМЦ.

Регистрацию воздействия осуществляли после термостэтирования смеси при 160 С в течение 3 ч.

Формула изобретения

Способ получения карбоксиметилцеллюлозы путем обработки целлюлозы водным раствором гидроксида натрия и карбоксиметилирующим агентом при перемешивании всех реагентов в двухшнековом реакторе-смесителе, отличающийся тем, что, с целью увеличения эффективности реакции карбоксиметилирования, улучшения качества целевого продукта и его стабилизирующих свойств в отношении буровых растворов, перемешивание реагентов осуществляют при постоянной температуре, выбранной в интервале 20-30 С, при чередовании в реакторе-смесителе зон, обеспечивающих создание в реакционной смеси сдвигового усилия, с зонами, в которых сдвиговые напряжения не возникают, причем количество зон, в которых сдвиговые усилия обеспечиваются, равно 2-4, коэффициент заполнения таких эон составляет 0,70,9, а время пребывания в них реакционной смеси 2-10 с,