Способ регенерации отходов полимочевинуретанов
Изобретение относится к регенерации отходов и позволяет снизить температуру, давление и продолжительность деструкции полимочевинуретанов до диаминов и олигомеров (простых полиэфиров или полидиенов) с их разделением и возвратом в основное производство в шинной промышленности или производстве резино-технических изделий с одновременным повышением качества возвращаемых полиэфиров или полидиенов. Сперва отходы подвергают взаимодействию в массовом соотношении 1:(0,06 - 1) с диамином или гликолем и оловоорганическим катализатором деструкции в соотношении 1:(0,006 - 0,070) при 130 - 180°С в течение 0,5 - 2,5 ч, а затем с водяным паром при 160 - 180°С в течение 1,5 - 3 ч. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
PF.СПУВЛИК
ГОСУДИРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
llVVlГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 46, 1768/05 (22) 01.12Я8 (46) 15.08 91. Б юл. ¹ 30 (71) Научно-исследовательский институт шинной промышленности (72) В.И.Коротков, Л.А.Галата, Е.Г.Анисимова. T.Н.Матвеева, Л,А.Шуманов, С.А,Любаптович, О,И,Тишина, Ю,Ф.Карпухин, Е.А.Охотникова и О.Б.Третьяков (53) 678.664(088.8) (56) Па гент США N. 3983087. кл 260-2.3 о публик.1976, Патент США N. 4035314, кл. 260-2.3, опублик, 1978. (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ OT:- ÎÄÎÂ
ПОЛ ИМОЧ Е ВИНУРЕТАНОВ (57) Изобретение относи гся к регенерации отходов и позволяет снизить температуру, Изобретение относится к переработке отходов полимочевинуретанов с выделением диаминов и гидроксилсодержащих олигомеров. которые пригодны для возврата в основнэе производство, и може быть использовано B шинной и резинотехнической промышленности.
Целью изобретения являешься снижение температуры, давления и продолжительности процесса переработки отходов, при одновременном сохранении функциональности и вязкости олигомеров.
Способ осущест вля ют следующим образ ол1.
Пример 1, В реактор емкостью 10 л, снабженный мешалкой, хо одильником и пагрубком для авода перегретого пара, загружают 5 кг измельченнои крошки полидиенмочевинуретана на основе СКД-ГТР, 355 г смеси 1.4-бутандиола(БДО) и диазабицик„., SU „„1669934 А1 давление и продолжителы 1,5-3 ч, 2 табл. лооктана в массовом соотношении 1:0,015. Содержимое реактора нагревают при перемешивании при 180 С в течение 2,5 ч до получения жидкого продукта. При хроматографи еском анализе жидкого продукта реакции не обнаруживается свободного тогуидендиамина, а выявляются продукты с более высокой молекулярнои мэcсой, не подвергающиеся заметной деструкции в этих условиях. Затем в жидкии продукт барботируют перегретый водяной пар при 180 С в течение 2 ч. При этом выделяется 2,4-толуидендиамин, который отгоняется с паром и собирается в приемнике, где отделяется от воды. Полидиен, остающийся в реакторе, обезвоживают на пленочном испарителе, анагизиру.от и используют для получения полиуретановой резины. Пример ы 2-11, Выполняют аналогично, Использованные в них агенты деструк1669934 Та блида 1 Леструктирующий агент Температура, С Продолжительность, мин О:нова Пример Леструктируюшия агент, тип Обработка острым паром отходов (100 мас.ч .) Температура, Фс Продолжительность, мин! 7,1 ! Оо! 8О скд-гтР ЛФОп-15 вдо! во 120 130 17О ТЛА 150 6,0 160 120 вдо 160 120 160 160 ТЛА 90 г!о 7,! ВДО 160 1ОО!!о! 8О! 8О ТДА! 7,1! 8О! го 220 ВДО 45 150 140 TДА дзг" дэг 200 8,4 17О 180! 2О 8 4! во! о 150! во! 2о Пиамет Вода 66,7 145 60! 7О! Фе1ф 12! во 200 720 и На основе сополимера тетрагидрофурана и окиси пропилена; а» Диэтиленгликоль, каталиэатор — диаэабидиклооктан в массовом соотношении 0,07 1; фкк Каталиэатор » дплауринат дибутилолова в массовом соотношении 0,006 1; Давление 5 !!Па. ции, а также условия проведения деструкции и катализаторы приведены в табл.1, а характеристики получающихся полидиенов и полизфиров и свойства полученных на их основе полиуретановых резин — в табл.2. Пример ы 12 и 13 (контрольные, условия проведения соответствуют прототипу). Выполняют в автоклаве при давлении до 5 МПа. Диамин отделяют обработкой кислотой. Формула изобретения Способ регенерации отходов полимочевинуретанов путем обработки измельченных отходов водяным паром при повышенной температуре и под давлением с разделением диамина и гидроксилсодерПФОП-15 ПФОП-15 скд-гтР ПФОП-15 скд-гтР ПФОП-15 скд-гтР СКД-ГТР ПФОП-15 скд-гтр 15 жащего олигомера. отличающийся тем, что, с целью снижения температуры, давления и продолжительности процесса регенерации отходов при одновременном сохранении функциональности олигомера, отходы подвергают взаимодействию с деструктирующим агентом, выбранным из ароматического диамина или низкомолекулярного гликоля, в присутствии оловоорганического катализатора при массовом соотношении отходов к деструктирующему агенту, равном 1:(0,06-1), а низкомолекулярного гликоля к оловоорганическому катализатору, рав ном 1:(0,006-0,070) и ри 130-180 С в течение 30-150 мин, а затем обработке водяным паром при 160-180 С в течение 90-180 мин, 1669934 93 650 22,0 32 680 5,0 23,5 55 30,0 600 55 93 630 21,5 Эластомер не получается 20 10,5 520 12,5 580 25 38 560 60 11,0 95 37 21,0 650 35 93 20,0 700 40 55 750 25,0 23 400 12 11,0 40 13 S,6 600 Составитель В,Иванов Редактор Т.Лазаренко Техред М.Моргентал Ко рректор О.Кравцова Заказ 2714 Ти а Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по и омитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 роизводственно-издательский комбинат "П ".. У т атент . г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Ф Исходный полидиендиол СКД-ГТР: мол.масса 2000, степень Оифункциональности 92-95 мас.7, вязкость при 25 С - 90 Л; к. м Исходный полиэфир ПФОП-15: мол.масса 1500 степень бифункциональности Э ° j 93-95 мас,7, вязкость при 25 С - 52 П.