Способ измерения толщины покрытия

 

Изобретение относится к измерительной технике. Целью изобретения является повышение точности измерения за счет повышения цветовой контрастности покрытия и основы. Способ измерения толщины покрытия заключается в том, что в измеряемое покрытие вдавливают индентор в виде алмазной пирамиды с ромбическим основанием под нагрузкой, достаточной для проникновения индентора через покрытие в поверхность основы, и после снятия нагрузки с индентора измеряют с помощью микроскопа длины больших диагоналей отпечатка индентора на поверхности покрытия и на границе покрытие - основа, по которым судят о толщине покрытия, причем перед измерением длин больших диагоналей отпечаток обрабатывают дифференцированно взаимодействующим с материалами покрытия и основы химическим реактивом, удаляют его избыток, а толщину H покрытия определяют по формуле H = 1/2(D<SB POS="POST">1</SB> - D<SB POS="POST">2</SB>)<SP POS="POST">.</SP>TG(90 - Α/2) где D<SB POS="POST">1</SB>

D<SB POS="POST">2</SB> - длины больших диагоналей отпечатка соответственно на поверхности покрытия и на границе покрытие - основа, мкм

α - угол при вершине алмазной пирамиды в плоскости больших диагоналей, град. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 В 5/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

I0 4

О (л) (лЭ

Сд

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4677295/28 (22) 11.04.89 (46) 15.08.91. Бюл. N. 30 (71) Ленинградский государственный университет (72) В.И,Дьячков (53) 531,717 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 227799997755, кл. G 01 В 11/06, 1968. (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ТОЛЩИНЫ ПОКРЫТИЯ (57) Изобретение относится к измерительной технике. Целью изобретения является повышение точности измерения за счет повышения цветовой контрастности покрытия и основы. Способ измерения толщины покрытия заключается в том, что е измеряемое покрытие вдавливают индентор в виде алмазной пирамиды с ромбическим основанием под нагрузкой, достаточной для проИзобретение относится к измерительной технике, а именно к способам измерения толщины твердых покрытий путем их сквозного прокалывания, Цель изобретения — повышение точности измерения эа счет повышения цветовой контрастности покрытия и основы.

На фиг.1 изображен контур отпечатка индентора на поверхности покрытия и на границе покрытие — основа для случая, когда твердость покрытия меньше, чем твердость основы; на фиг.2 — то же. но для случая, когда твердость покрытия больше, чем твердость основы.

Способ измерения толщины покрытия осуществляют следующим образом.

В измеряемое покрытие вдавливают индентор в виде алмазной пирамиды с ромбическим основанием под нагрузкой, достаточной для проникновения индентора

„., SU „„1670333 À1 никнонения индентора через покрытие в поверхность основы, и после снятия нагрузки с индентора измеряют с помощью микроскопа длины больших диагоналей отпечатка индентора на поверхности покрытия и на границе покрытие — основа, по которым судят о толщине покрытия, причем перед измерением длин больших диагоналей отпечаток обрабатывают дифференцированно взаимодействующим с материалами покрытия и основы химическим реактивом, удаляют его избыток, а толщину h покрытия определяют по формуле h = 1/2 (о1-dz) tg(90гг/2), мкм. где d1; dz — длины больших диагоналей отпечатка соответственно на поверхности покрытия и на границе покрытие— основа, мкм; а — угол при вершине алмазной пирамиды в плоскости диагоналей. град. 2 ил. через покрытие в поверхность основы, после чего нагрузку с индентора снимают.

Полученный отпечаток обрабатывают дифференцированно взаимодействующим с материалами покрытия и основы химическим реактивом, удаляют его избыток, промывают отпечаток растворителем и высушивают.

Затем с помощью микроскопа измеряют длины больших диагоналей индентора на поверхности покрытия и на границе покрытие — основа, а толщину h покрытия определяют по формуле

h = 1/2(d t-d ) щ(90- гк /2), мкм, где di, dz -- длины больших диагоналей соответственно на поверхности покрытия и на границе покрытие — основа, мкм; гт — угол при вершине алмазной пирамиды в плоскости больших диагоналей, град.

Выбор химического реактива для обработки эоны отпечатка определяется качественным сос1670333 тавом материала покрытия или основы, для чего достаточно знания присутствия в них хотя бы од(lofo химического элемента. При этом можно различать два протиьоположных случая; химический состав покрытия и основы полностью различается (напыленные или электрохимически нанесенные покрытия на металлические и неметалли (еские подложки, керамические и полимерные пленки на металлах и сплавах и тд,); в состав покрытия и основы входит один или несколько одинаковых химических элемен1ОВ (оксидные покрытия на металлах и сплавах, полученные их окислением и др,).

Б первом случае подбирают реактив, селективный на какой-либо химический элемент, присутствующий только в покрытии или оснODo, T,å, да(ощиЙ с ним в результате реакции же 1.- Тельно окраше((ное химическое coeg(ltI tet !Inc. В случае затруднений в выборе такого реактива можно использовать другой, Koi opt tI реагировал бы с материалом покрытия и основы с образованием соответству(oI jltx им контрастных цветовых зон в !

)Оз "л ьтате Ооразовае(ия различно oKpBIIleH

II í õ:,им 4(ческиx соединений или простого тр mnett«a. При общности химического соС1ава покрьггия и основы используют различие химической ак1ивности (значений химического потенциала) данных эле(nåíI0B, напри(лер, в окисле и ocHQBB в процессе подбора концентрации определенного материала, его кислотности и других свойств.

Продолжигельность химической обработки зоны отпечатка измеряемой поверх

HocT(t зависит От скорости соотвегству(ов(ей реакции, определяемой

ЕЕ UPI,nPOÄOé и КОНЦЕНТРаЦИЕй РаСТЕ(ОРа РЕак(ива, а также температурой (оверхности и этого раствора, и может изменяться в широких пределах, Достаточной является полу((ор(лальная концентрация раствора реактива — 0,5N (0,5 грам(.l-эквивалентов вещества в литре), обуcJIQBëè((àþùàÿ продолжительность обработки в пределах 5- l5 с не более. Нез((ач((тельный обьем растворов приме((яемых реактивов 0,03-0,05 см з при указанных концентрациях и длительности реакции определяют крайне незначите II Ityto толщину (порядка нескольких ангстрем) слоя на гранях отпечатка. подвергаю(цегося действию реактива, что не оказые(ае г практически влияния íà T04I(ocTb измерения толщины г(окрытия.

На фиг.1 изображен контур алмазного иttäåíloðà на поверхности покрыт(!я 1 и на

l pai(iице покрытие — основа 2 для случая, когда твердость покрытия 1 меньш, чем тв:pijocT(, основы 2; на фиг.2 — то же, когда твердость покрытия 1 вь!ше, чем твердость основы 2, 10

В первом случае при значительном различии окраски покрытия и основы обеспечивается достаточная четкость контура отпечатка на границе между ними, что всгречается довольно редко. В большинстве случаев вследствие недостаточной степени цветовой контрастности покрытия и основы контуры отпечатка на границе (лежду ними плохо или совсем неразличимы, хотя материал покрытия по причине меньшей твердости чем у основания не экранирует этот контур. В таких случаях обработка зоны отпечатка соответствующим реактивом приводит в резкому повышению цветовой контрастности участков граней отпечатка, отвечающих покрытию и основе, и, следовательно, четкости его контура на границе между ними, Во втором случае даже при достаточном различии цвета покрытия и основы видимой оказывается лишь приреберная часть контур ра отпечатка tie границе покрытие — основа, тогда как на гранях он в основном экранироезан материалом покрытия. Это еще больше чем в первом случае затрудняет точное определение длины диагонали отпечатка на указанном переходе. Обработка зоны отпечатка в соответствии с предлагаемым способом подходящим реактивом, усиливая четкость приреберной части контура на границе покрытие — основа, делает возможным определение толщины покрытия, повышая

ЕГО ТО (НОСТЬ.

Пример . Ha железную пластинку (2,00х4,00 см) в вакууме направляют слой серебра, Вдавливанием алмазной пирамиды с углом при вершине 136 на поверхности получают три отпечатка. При рассмотрении отпечатков под микроскопом контуры на границе покрытие (серебро)— основа (железо) !е обнаруживается. Тогда на участок поверхности в зоне отпечатков наносят 1 каплю (0,03 см ) 0,5 N раствора з соляной кислоты (HCI). Через 5 с избыток раствора удаляют прикосновением к этому участку кусочка фильтровальной бумаги, Затем этот участок обрабатывают 2 каплями дистиллированной воды, которую сразу же (через

2-3 с) высушивают фильтровальной бумагой.

Под микроскопом в глубине отпечатков обнаруживается зона серого цвета, тогда как их наружная часть, соответствующая пленке серебра, остается без изменения.

Для трех отпечатков получают следую(дие значения длин больших диагрналей d(46 р мкм; d1() =- 45 9 мкм; d1Ь) = 4P-2 мкм; с1)1 -- 21,0 мкм; 02() =- 20,0 мкм; d2 = 21,2 мкм. Гоответствующие разности (dl-с12) равны: 25.5; 25,9; 25,0 мкм. что дает в среднем

25,5 мкм. По расчетной формуле при а= 1360

1670333 4

Составитель Е. Вакумова

Техред М.Моргентал Корректор М,Кучерявая

Редактор С. Лисина

Заказ 2734 Тираж 365 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 найдено среднее значение толщины пленки:! = 0,202 (d1-dð) -- 5,1 мкм.

Расчеты с использованием массы напыленного слоя (0,0436 г) плотности серебра (10 49 г/см") и площади поверхности (8.00 5 см ) дают для толщины этого слоя значение

5,20 мкм, которое находится в хорошем соотношении с результа1ом, полученным указанным способом.

Формула изобретения 10

Способ измерения толщины покрытия, заключающийся в том, что в измеряемое покрытие вдавливают индентор в виде апмаэной пирамиды с ромбическим основанием под нагрузкой, достаточной для 15 проникновения индентора через покрытие в поверхность основы, и после снятия нагрузки с индентора измеряют с помощью микроскопа длины больших диагоналей отпечатка индентора на поверхности покры- 20 тия и на границе покрытие — основа, по которым судят о толщине покрытия, о т л и— ч а ю щ н l1 с я тем, что, с целью повышения то ности измерения за счет повышения цветовой контрастности покрытия и основы, перед измерением длин больших диагоналей отпечаток обрабатывают дифференциально с материалами покрытия и основы химическим реактивом, удаляют его избыток, промывают отпечаток растворителем и высушивают, а толщину h покрытия определяют по формуле

h = 1/2 (d -dg) tg(90- а/2), мкм, где с11; d2 — длины больших диагоналей отпечатка соответственно на поверхности покрьпия и на границе покрытие — основа, мкм; а — угол при вершине алмазной пирамиды в плоскости больших диагоналей, град.