Способ получения ниобата бария

 

Изобретение относится к способу получения ниобата бария состава BA<SB POS="POST">2</SB>NB<SB POS="POST">5</SB>O<SB POS="POST">9</SB> и позволяет повысить выход конечного продукта и интенсифицировать процесс. Берут 0,4469 г карбоната бария, 0,7524 г пентаксида ниобия и 0,1020 г углерода. Полученную смесь тщательно перемешивают, брикетируют в диски, загружают в графитовый тигель и проводят прокалку в вакууме при 1450 - 1500°С в течение 24 ч. Конечный продукт прокалки является однофазным и соответствует тетрагональному BA<SB POS="POST">2</SB>NB<SB POS="POST">5</SB>O<SB POS="POST">9</SB> с параметрами элементарной ячейки: A = 0,4160 ± 0,005 A°, C = 12,222 ± 0,005 A°. Выход продукта 100%.

! О к r! C г! I:! T c к И х

СОЦИЛЛИ»ТИЧ(i ИХ

РЕСПУБЛИК (. I1i C. 01 C 33/ОО

Г ОСУДИ СТЯГ ННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЭОЬРЕТЕНИ M И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

, с

I ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ—

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕРЬСТBY (21) 4629035/26 (22) 30.12.88 (46) 30.08.91.Бюл, N. 32 (71) Институт химии Уральского от,-,:;ия

АН СССР (72) В.Г.Зубков, В.А,Пепеляев, И.A, вдевая, Г.П.Швейкин и В.Д.Пинегин (53) 661.888.2 (088.8) (56) Swensson G. Recovery of nlohlum bronze

BazNbsOg. — Mater. Res BIj!l. 1988, ч. 23, р.

437- 446 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИОБАтд БАРИЯ

Изобретение относится к способам получения ниобата бария состава BazNbsOg, который может быть использован в качестве теплопроводящего материала s электронной технике.

Цель изобретения — повышение выхода конечного продукта и интенсификация процесса.

Пример 1. Берут 0,4469 г ВаСОз, 0,7524 г NbzOs и 0,1020 r углерода. Тщательно перемешивают, брикетируют в диски (ф 17 мм, h=-5мм), загружают в графитовый тигель и проводят прокалку в вакууме (10 мм рт.ст.) при 1475 С в течение 24 ч. Конечный продукт является однофазным и соответствует тетрагональному ниобату бария BazNbsOg с параметрами элементарной ячейки; a=4,160+0,005 А, c= l 2,222+0,005 А. В ы ход продукта 100%, Пример 2. Берут 0 4469 г ВаСОз, 0,7524 r ИЬ205 и 0,1015 г углерода. Процесс прокаливания проводят при 1500 С в тече„., 50 „„1673518 А1 (57j .1эобретение относится к способу получ»нич ниобата бария состава BazNb Og u позволяет повысить выход конечного продукта и интенсифицировать процесс. Берут

0,4469 r карбоната бария, 0,7524 r пентаксид» ниобия и 0,1020 г углерода. Полученную

""""месь тщательно перемешивают, брикетирую; л диски, загружают в графитовый тигель v, проводят прокалку в вакууме при

1450 1500 С в течение 24 ч. Конечный продукт прокалки являет я однофаэным и соответствует TeToaro"«..льномy Вд1МЬ50л с параметрами ° элементарной ячейки: а=О:",160 О.QC 5 A. г =12,222+0,005 А Выход продукта 100% ние 24 ч. Конечный продукт являегся однофаэным и соответствует тетрагональному

BazNb;Og с параметрами элементарной ячейки. а=0.4160ЕО.О05 А: с 12.222 0 005 А.

Выход продукта 100%.

Пример 3. Берут 0.4469 г ВаСОз, 0,7524 r NbzOs 0,1025 г углерода. Прокаливание проводят при 1450 С в течение 24 ч

Согласно данным рентгенофазового анализа продукт является однофаэным и соответствует тетрагональному Вайо,Og с параметрами элементарнои ячейки. а=4.16010,005 А, с-12.222 .0.005 А. Выход продукта 100%

Пример 4 Количественные соотношения берут как и в пример» 1 а процесс прокалки проводят при 1550" С (24 ч, По результатам рентгенофазовсно анл!ëça конечный продукт является сл Рсью двчх фаз:

Ва МЬО9 и NbC (5%). Образец с noII! р»;;— сти подплавлен.

1673518

Составитель В.Нечипоренко

Редактор Н. Киштулинец Техред М.Моргентал Корректор Н.Король

Заказ 2892 Тираж 285 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Пример 5. Количественные соотношения берут аналогичные примеру 1, прокаливание проводят при 1400 С (24 ч), Согласно результатам рентгеновского анализа конечный продукт является смесью фаз: Ва2МЬ О и кубической бронзы Ва МЬОз (5 k).

Пример 6. Процесс ведут как опиг ано в примере 1. но брикетированные диски помещают в танталовый тигель.

По результатам рентгенофазовг>го анализа конечный продукт является смесью двух фаз: ВайЬОз 607ь, BaNbzOg40Q.

Пример 7. Берут 0,4469 г ВаСОз, 0,3010 г NbgOs, 0,3156 г Nb (мет), процесс ведут как описано в примере 1, По результатам ренггенофазового анализа конечный продукт является смесью фаэ: Ва2МЬ50я 90, ВайЬОз 10 ), Проведение прокаливания при температуре выше 1500 С (пример 4) и ниже

1450 С (пример 5) приводит к снижению выхода конечного продукта за счет образования примесных фаэ.

Использование ти ля из инертного материала, например тантала (пример 6), v, в качестве элемента-восстановителя вместо графита ниобия (пример 7) также снижает

5 выход конечного продукта.

Таким образом, осущес1вление изобретения позволяе повысить выход конечного продукта с 90 до 100 (,, интенсифицировать процесс за счет сокращения длительности

10 прокаливания с 96 до 24 ч.

Формула изобретения

Способ получения ниобата бария состава Ba2Nb509, включающий прокаливание в

15 вакууме смеси пентаксида ниобия. карбоната бария и элементного восстановителя, о тл и ч а ю шийся тем, что. с целью повышения выхода конечного продукта и интенсификации процесса. прокаливание ведут при

20 1450-1500 С в графитовом тигле, а в качестве восстановителя используют углерод.