Способ получения закиси азота

 

Изобретение относится к технологии азотсодержащих неорганических соединений и может быть использовано в медицине и электронной промышленности. Цель изобретения - более полная очистка закиси азота ст паров воды и некоденсирующихся примесей, Плав нитрата аммония разлагают при 533 - 548 К. Образовавшаяся закись азота содержит примеси других оксидов азота, паров воды, возгона нитрата аммония и неконденсирующихся веществ. Нитрат аммония и оксиды азота сорбируют захоложенной до 278 - 283 К водой, пары воды и следы оксидов азота сорбируют на силикагеле при 313 К. Получают закись азота, содержащую до 0,125 об.% паров воды и до 4об.% неконденсирующихся примесей. Затем закись азота дополнительно очищают от паров воды сорбцией в две ступени. Сорбцию ведут на первой ступени на алюмогеле при 288 - 303 К, а на второй ступени на цеолите при 253 - 273 К. Содержание воды уменьшается до 0,00016-0,002 об.%. Затем удаляют неконденсирующиеся примеси путем вакуумирования вымороженной закиси азота при температуре кипения жидкого азота Вакуумирование целесообразно вести до остаточного давления не выше 0,1 мм рт.ст. Содержание воды в целевом продукте уменьшается до 0,00016 - 0,0002 об.%, а содержание неконденсирующихся примесейдоО,0015-0,006об.%. 1 з.п.ф-лы, Зтабл. 1C

союз советских социлл истине ских

РЕСПУБЛИК (я)5 С 01 В 21/22

ГОСУДА P СТВ Е ННЫ И КОМИТЕТ

ПО ИЗ06РЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4710269/26 (22) 26.06.89 (46) 07.09.91. Бюл, М 33 (72) Н.Е.Косяков, П.П.Криштопа и И,А,Веляев (53) 546.172.5 (088.8) (56) Технологический регламент N 40 производства медицинской закиси азота Горловского производственного обьединения

"Стирол", 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАКИСИ АЗОТА (57) Изобретение относится к технологии аэотсодержащих неорганических соединений и может быть использовано в медицине и электронной промышленности, Цель изобретения — более полная очистка закиси азота от паров воды и некоденсирующихся примесей, Плав нитрата аммония разлагают при 533 — 548 К. Образовавшаяся закись азота содержит примеси других оксидов азота, паров воды, возгона нитрата аммоИзобретение относится к технологии азотсодержащих неорганических соединений, а именно к способам получения особочистой закиси азота, и может быть использовано в электронной промышленности и медицине, Цель изобретения — более полная очистка эакиси азота от паров воды и неконденсирующихся примесей.

Пример. Плав нитрата аммония, содержащий 90 — 94 мас,% МН4ИОз, разлагают при 533 — 548 К. Образовавшуюся закись азота, содержащую примеси других оксидов азота, паров воды, возгона нитрата

„„SU„„1675202 А1 ния и неконденсирующихся веществ, Нитрат аммония и оксиды азота сорбируют захоложенной до 278 — 283 К водой, пары воды и следы оксидов азота сорбируют на силикагеле при 313 К. Получают закись азота, содержащую до 0,125 o6.% паров воды и до

4 об.% неконденсирующихся примесей. Затем закись азота дополнительно очищают от паров воды сорбцией в две ступени. Сорбцию ведут на первой ступени на алюмогеле при 288 — 303 К, а на второй ступени на цеолите при 253 — 273 К. Содержание воды уменьшается до 0,00016-0,002 об,%. Затем удаляют неконденсирующиеся примеси путем вакуумирования вымороженной закиси азота при температуре кипения жидкого азота. Вакуумирование целесообразно вести до остаточного давления не выше 0,1 мм рт.ст. Содержание воды в целевом продукте уменьшается до 0,00016 — 0,0002 об.%, а содержание неконденсирующихся примесей до 0,0015- 0,006 об.%. 1 э, п.ф-л ы, 3 табл. аммония и неконденсирующихся веществ, направляют на очистку. Нитрат аммония и оксиды азота абсорбируют эахоложенной до 278 — 283 К водой. пары воды и следы оксидов азота сорбируют на силикагеле при

313 К. Получают закись азота, содержащую до 0,125 об.% паров воды и до 4 об.% неконденсирующихся примесей, в том числе 3,6 об.% азота и 0,4 об.% кислорода.

Затем закись азота дополнительно очищают от паров воды сорбцией в две ступени. Для этого ее пропускают последовательно через адсорбционную колонку диаметром 20 мм, длиной 250 мм, заполненную 70 г алюмоге1675202

Таблица 1

Таблица 2 ля, при 288 — 303 К и аналогичную колонку, заполненную 70 г синтетического цеолита (ТУ 38 — 103218 — 80), при 253 — 273 К, В табл.1 показана зависимость содержания влаги от температуры в колонках. Ад- 5 сорбция проводилась при P-0,5 МПа, Затем иэ осушенной закиси азота удаляют неконденсирующиеся примеси путем их вымораживания в сосуде из нержавеющей стали диаметром 40 мм и высотой 200 мл, Намо- 10 раживание эакиси азота ведут порциями в

4 — 5 приемов, заполняя сосуд на 2/3 объема, при температуре кипения жидкого азота (77 К). После намораживания каждой порции несконденсировавшиеся азот и кисло- 15 род откачивают вакуум-насосом до остаточного давления не выше 0,1 мм рт.ст.

В табл,2 показана зависимость содержания неконденсирующихся примесей в эа киси азота от остаточного давления в сосуде 20 для вымораживания.

В табл.3 показана зависимость содержания неконденсирующихся примесей в эакиси азота от количества операций намораживание-вакуумирование (т.е. коли- 25 чества порций закиси азота), Общее количество замороженной закиси азота 170 r, остаточное давление в сосуде 0.1 мм рт.ст.

Намороженная в сосуде закись азота отепляется до комнатной температуры (но 30 не выше 303 К), переходя при этом в жидкое состояние, и термокомпрессионным способом перепускается в охлажденный до температуры 213 — 233 К баллон иэ нержавеющей стали.

Как видно из таблиц, за счет дополнительной очистки сорбцией в две ступени содержание воды в закиси азота уменьшается до 0,00016 — 0,002 об.g (против 0,125 об,7, в известном способе). Содержание неконденсирующихся примесей снижается до

0,0015 — 0,006 об.g (против 2 — 4 об.7, ) в известном способе. Для получения особо чистой закиси азота целесообразно вакуумирование вести до остаточного давления не выше 0,1 мм рт.ст, Формула изобретения

1. Способ получения эакиси азота, включающий термическое разложение нитрата аммония, очистку примесей и сжижение полученной эакиси азота, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью более полной очистки закиси азота от паров воды и неконденсирующихся примесей, перед сжижением из закиси азота дополнительно удаляют пары воды сорбцией в две ступени, причем сорбцию ведут на первой ступени на алюмогеле при 288 — 303 К, а на второй ступени на цеолите при 253 — 273 К, после чего удаляют неконденсирующиеся примеси путем вакуумирования вымороженной закиси азота при температуре кипения жидкого азота, 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что вакуумирование ведут до остаточного давления не выше 0,1 мм рт.ст.

1675202

Таблица 3

Составитель Л. Попова

Техред M.Moðãåíòàë Корректор Э. Лончакова

Редактор Е, Савина

"Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2970 Тираж - Ь Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5