Способ определения l-аскорбиновой кислоты

 

Изобретение относится к электрохимическим способам анализа L-аскорбиновой кислоты (витамина С) путем электролиза исследуемого вещества. С целью повышения селективности амперометрического способа путем уменьшения потенциала и повышения стабильности электролиз ведется в 0,1 М калий-фосфатном буферном растворе рН 5,5-8,0, с использованием графитовых, модифицированных низкомолекулярными редокс соединениями, т е. производными тетрацианохиродиметана, тетратиофульвалена и ферроцена, электродов, при потенци але от 0,2 до -0,2 В, измерением анодного гока, по величине которого определлется концентрация аксорбиновой кислоты. Способ может быть использован для анализа пищевых продуктов. 1 1абл ,1 ил

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (п 6 01 N 27/333

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

» > .у:r,"

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕЙ »Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4769301/25 (22) 30.10.89 (46) 23,09.91. Бюл, N. 35 (71) Институт биохимии АН ЛитССР (72) Ю.Ю.Кулис, А.А.Друнгилене и А.В.Ионушка (53) 543.257(088.8) (56) Продукты пищевые консервированные плодоовощные. Методы определения витамина С, ГОСТ 24556-81.

Rozgaits N. J et al, J. ElectroanaL Chem, 154(1983), р.121-128. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ L-АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к электрохимическим способам анализа L-аскорбиновой

Изобретение относится к электрохимическим способам анализа, конкретно к усовершенствованию способа определения концентрации L-аскорбиновой кислоты (витамина С), и может быть использовано для анализа пищевых продуктов или в других отраслях.

Цель изобретения — увеличение селективности и стабильности определения.

На чертеже дана схема осуществления способа.

Адсорбированный на графитовом электроде модификатор (Mox) реагирует с вскорбатом (НА ). Восстановленная форма медиатора (Mecc) окисляется элекрохимически при потенциале их редокс превращения:

Мох+ НА -э Мвос+ А+ Н;

Мвос-2у - Mox.

„„. Ц „„1679345 A 1 кислоты (витамина С) путем электролиза исследуемого вещества. С целью повышения селективности амперометрического способа путем уменьшения потенциала и повышения стабильности электролиэ ведется в 0,1 М калий-фосфатном буферном растворе рН

5,5-8,0, с использованиел» графитовых, модифицированных низкомолекулярными редокс соединениями, т,е. производными тетрацйанохиродиметана, тетратиофульвалена и ферроцена, электродов, при потенци. але от 0,2 до -0,2 В, измерением анодного гока, по величине которого определяется концентрация аксорбиновой кислоты. Способ может быть использован для анализа пищевых продуктов, 1 табл,,1 ил.

Пример 1, Определение L-аскорбиновой кислоты с использованием графитового электрода, модифицированного ТЦХМ.

Графитный электрод диаметром 5,9 мм модифицируется путем нанесения на поверхность 40 мкл ТЦХМ в толуоле (6 мг/мл).

Растворитель упаривается в воздухе в течение 2 ч, Электрод погружается в термостатированную при t=250C стеклянную ячейку с 20 л»л 0,1М калий-фосфатного буферного раствора рН 7,0 и с помощью полярографа по 3-электродной схеме (в качестве рабочего электрода используется модифицированный вращающийся графитовый электрод, электродом сравнения служит насыщенный каломельный электрод, вспомогательным электродом Р: -пластинка) определяется остаточный ток. В раствор вводится 50 мкл раствора аско рбата, В течение 30 с устанав1679345

25 ливается новый стационарный уровень анодного тока, по изменению которого определяется концентрация аскорбата. Зависимость тока электрода от концентрации аскорбата приведена в таблице, соответственно в калибровочном графике 1.

Зависимость стационарного тока электрода, модифицированного ТЦХМ, от концентрации аскорбата (t =25 С потенциал Е

О

0,15Â отн, н.к.э., скорость вращения электрода (и ) 325об/мин 0,1 M калий-фосфатный буферный раствор рН 7,0).

Как видно из таблицы (калибровочный график), калибровочная кривая обладает линейной характеристикой до 50 мкМ аскорбата. При больших концентрациях калибровочная прямая загибается. Стандартное отклонение в линейном участке калибровочной кривой составляет 0,29 мкА, а чувствительность в этом интервале 0,34

A/М (0,05А/М по известному способу, Время определения аскорбиновой кислоты 2 мин. Предел обнаружения аскорбиновой кислоты в исследуемом продукте

0,05 мМ, Коэффициент вариации при определении аскорбиновой кислоты анализатором в

5 реальных средах не превышает 6)(„а стандартным методом 20%. Определению не мешает глюкоза, лактоза, этанол, лимонная, янтарная и яблочная кислоты.

10 Формула изобретения

Способ определения L-аскорбиновой кислоты, включающий электролиз исследуемого вещества в калий-фосфатном буферном растворе рН 5,5-8,0 с последующим

15 измерением анодного тока, по которому определяют концентрацию аскорбиновой кислоты, отличающийся тем. что, с целью увеличения селективности и стабильности определения, электролиз проводят на графи20 товом электроде, химически модифицированном производными тетрапианохинодиметана, тетратиофульвалена или ферроцена в интервале потенциала 0,2-0,2В отн.н.к.э.

1679345

ГО 40 60 а, мк/"/

Составитель И.Рогаль

Техред М.Моргентал

Корректор M.Kó÷åðÿâàÿ

Редактор О.Головач

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 3208 Тираж 376 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-ЗБ, Раушская наб., 4/5