Способ градуировки детектора при хроматографическом термокондуктометрическом анализе

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, более конкретно к методам и средствам хроматографического контроля состава многокомпонентных смесей . Цель изобретения - упрощение процедуры градуировки при хроматографическом термокондуктометрическом анализе. Способ включает последовательную подачу потока газов из хроматографической колонки в первый термокондуктометрический детектор , дрейфовую трубку и второй термокондуктометрическнй детектор, Для каждого компонента анализируемой на хроматографе смеси и выбранного образцового вещества , вводимого на анализ, определяют амплитуды сигналов первого и второго детекторов . Коэффициент относительной чувствительности определяют из соотношения: М (v2/vi)i-b/(a-DoTp), где Ki - коэффициент относительной чувствительности; VII, V2I - амплитуды сигналов первого и второго термокондуктометрических детекторов для I- компонента; a, b - коэффициенты, определяемые при градуировке установки, Dorp коэффициент диффузии образцового вещества. 1 ил., 1 табл. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ сОциАлистических

РЕСПУБЛИК

I (м)ю G 01 N 30/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 4 (1) 0 (л) занскоК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4483409/25 (22) 15.09.88 .(46) 23.09.91. Бюл. N. 35 (71) Азербайджанский институт нефти и химии им, М. Азизбекова (72) Н.Г.Фарзане, Л.В.Илясов и Л.В.Захарова (53) 543.544(088.8) (56) Фарзане Н. Г., Илясов Л. В. Автоматические детекторы газов, — М.: Энергия, 1972, с. 16-24.

Гольберт К. А., Вигдергауз М. С, Курс газовой хроматографии, — М.: Химия, 1974, с. 348. (54) СПОСОБ ГРАДУИРОВКИ ДЕТЕКТОРА

ПРИ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМ ТЕРМОКОНДУКТОМ ЕТРИЧ Е СКОМ АНАЛИЗЕ (57) Изобретение относится к аналитическому приборостроению, более конкретно к методам и средствам хроматографического контроля состава многокомпонентных сме сей. Цель изобретения — упрощение процедуры градуировки при хроматографическом

Изобретение относится к аналитическому приборостроению. более конкретно к методам и средствам хроматографического контроля состава многокомпонентных смесей.

Цель изобретения — упрощение процедуры градуировки детектора при хроматографическом термокондуктометрическом анализе.

На чертеже приведена схема, поясняющая способ градуи ров ки.

Поток смеси газа-носителя и компонента анализируемой смеси, выходящей из хроматографической колонки 1, поступает в первый термокондуктометрический детектор 2 (ТКД1), затем диффундирует в полой дрейфовой трубке 3 и поступает во второй термокондуктометрический детектор 4 (ТКД2). При движении компонента с газом„„ >Ц„„ 1679367 А1 термокондуктометрическом анализе. Способ включает последовательную подачу потока газов иэ хроматографической колонки в первый термокондуктометрический детектор, дрейфовук> трубку и второй термокондуктометрический детектор, Для каждого компонента анализируемой на хроматографе смеси и выбранного образцового вещества, вводимого на анализ, определяют амплитуды сигналов первого и второго детекторов. Коэффициент относительной чувствительности определяют из соотношения:

hi = (v2/v>)I-Ь/(а Do p), где К вЂ” коэффициентотносительной чувствительности; чп, 2I— амплитуды сигналов первого и второго термокондуктометрических детекторов для Iкомпонента; а, Ь вЂ” коэффициенты, определяемые при градуировке установки, Dorp — коэффициент диффузии образцового вещества. 1 ил., 1 табл. носителем в трубке коэффициент диффузии описывается выражением

1 вг2

0=0m+0 g=Dm+ — °

48 Dm где D> — молекулярная диффузия;

0ц — динамическая диффузия, свя .ная с параболическим распределением ростей газового потока в плоскости осевого сечения колонны;

w — линейная скорость, усредненная по сечению;

r — радиус трубки, Обычно коэффициент динамической диффузии значительно меньше молекулярной, и поэтому справедливо

D Dm. (2)

Изменение сопротивлений чувствительных элементов ТКД и ТКД2 вызывает изме1679367

40 нение сигналов неравновесных мостов WM> и НМ2. Последние регистрируются с помощью потенциометров П и Ilz. о

Обработка результатов проводится с учетом ряда предположений и в следующей 5 последовательности, Исходя из того, что определение коэффициента относительной чувствительности базируется на известном физическом соотношении 10

1 1 обр Í (3) аучитывая общность явлений переноса, ко „15 эффициент относительной чувствительности приближенно можно определить из выражения

kI = — =—

4 0обр DI (4)

0обр

DI где k, Ябр, А- — теплопРоводность I-го компонента, образцового вещества, газа-носителя; 25

0I, Do6p — коэффициенты диффузии 1-го компонента и образцового вещества.

Предварительно градуируется установка — анализируются два вещества с известными коэффициентами относительной 30 чувствительности и коэффициентами диффузии D) и Dz. Для каждого вещества вычисляют отношение сигналов ТКДг к сигналу

ТКД1 (— )1 и (— )z. Принимая линейную 35

vz vz

v> v> зависимость между коэффициентом диффузии вещества и отношением сигналовтермокондукторметрических детекторов, решая систему уравнений (— )1 = а01+ Ь; . vz ч1, (5) (— )2=а02+ Ь, ч2 ч1 . определяют значения коэффициентов а и Ь.

Далее при анализе любой многокомпонентной смеси определяют для каждого 1-ro компонента отношение сигналов термокондуктометрических детекторов а=(— „), . (6) 50 /2

Затем рассчитывают уточненный коэффициент диффузии

— "„,) -ь

DI = (7) 55 а

По формуле (4) с учетом (7) определяют для каждого вещества коэффициенты относительной чувствительности (— )I — Ь

vz e v

i (8)

Коэффициент диффузии 0обр рассчитывается по формуле (8), в качестве образцового вещества может быть принят любой компонент смеси. Далее рассчитывается концентрация компонента.

Экспериментальную проверку способа градуировки осуществляют на модернизированном лабораторном хроматографе

ЛХМ-8МД,. В опытах применяют хроматографическую колонку 1 длиной 1,5 м и диаметром 3 мм, наполненную полихромом с

40 содержанием ди-2-этилгексисебацината, два термокондуктометрических детектора (ток детекторов =120 мА), расход газа-носителя . (гелия) 3,6 л/ч; дрейфовой трубки 1 м, хроматографическую колонку, дрейфовую трубку, оба детектора расположены в термостате, температура котррого 150 С.

Сравнение коэффициентов относительной чувствительности kI, определяемых из справочных данных, с коэффициентами от* носительной чувствительности kI, onределуемых по предлагаемому способу, приведено в таблице, Коэффициенты а и b определяют.при анализе гептана и бензола, а в качестве образцового вещества используют бензол.

Изобретение может найти широкое применение в практике хроматографического контроля состава многокомпонентных веществ, в научно-исследовательских и заводских лабораториях, а также на предприятиях отраслей промышленности, где наиболее распространена хроматография с термокондуктометрическим детектором.

Ф о р мул а и зоб ретен и я

Способ градуировки детектора при хроматографическом термокондуктометрическом анализе, включающий подачу потока газов из хроматографической колонки в термокондуктометрический детектор, измерение сопротивления чувствительного элемента этого детектора и определение коэффициентов относительной чувствительности, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процедуры градуировки, поток газов с выхода этого детектора направляют в дрейфовую трубку, а с ее выхода — во второй термокондуктометрический детектор, при этом для каждого компонента анализируемой на хроматографе смеси и выбранного образцового вещества, вводимого на анализ, определяют амплитуды сигналов первого и второго детекторов, а коэффициент

1679367

k i относительной чувствительности определяют из соотношения где van, v)1 — амплитуды сигналов второго и первого термокондуктометрических детекторов для 1-го компонента; а и Ь вЂ” коэффициенты, определяемые при градуировке установки;

Dorp — коэффициент диффузии образцового вещества. c !

Составитель E. Рожковская

Редактор О. Голрвач Техред М.Моргентал Корректор О. Кравцова

Заказ 3209 Тираж 366 Подписное .

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101