Способ определения кобальта (ii) в стирольных растворах сиккативов

 

Изобретение относится к способам определения кобальта (II) в стирольных растворах сиккативов, и может быть использовано для контроля содержания в них, металлов и позволяет повысить точность, ускорение, обеспечение возможности анализа стирольных растворов сиккативов свинца (II), марганца (II) и цинка (II) с одним растворителем при потенциометрической индикации конечной точки титрования, а также упростить процесс при визуальной индикации конечной точки титрования. Сущность изобретения заключается в добавлении к 0,5-4 г навески раствора сиккативов в стироле, 40-60 мл воды до соотношения водной и органической фаз в образующейся суспензии (10-100):1 и последующего титрования 0,1-0,2 н, раствором хлороводородной кислоты и индикатором бромфеноловым синим. 1 з. п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (п)5 G 01 и 31/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (21) 4654333/26 (22) 27,12,88 (46) 23.09.91. Бюл. hh 35 (71) Производственное объединение "Электроизолит" (72) Ю.М.Евтушенко, Б.Е.Зайцев и М.Л.Нечитайлова (53) 543.062(088.8) (56) Технические условия ТУ 6-05-1075-76, "Ускоритель НК", с. 6 — 10. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (II) В СТИРОЛЬНЫХ РАСТВОРАХ СИККАТИВОВ (57) Изобретение относится к способам определения кобальта (I 1) в стирольных растворах сиккативов, и может быть использовано для

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа растворов нафтеново-кислых и жирнокислотных солей кобальта (И) и других металлов (сиккативов), наиболее часто применяемых для отверждения лакокрасочных покрытий, и может быть использовано для контроля содержания в них металлов.

Целью изобретения является повышение точности, ускорение, обеспечение возможности анализа стиральных растворов сиккативов свинца (Il), марганца (II) и цинка (II) с одним. растворителем при потенциометрической индикации конечной точки титрования, а также упрощение анализа.при визуальной индикации конечной точки титрования.

Поставленная цель достигается тем, что навеска сиккатива в уайт-спирте (стироле) перемешивается с водой до получения суспенэии и титруется раствором кислоты в воде. Точки эквивалентности определяются: при потенциометрическом титровании со стеклянным и каломельным электродами, Ы, 1679368 А1 контроля содержания в них металлов и позволяет повысить точность, ускорение, обеспечение возможности анализа стирольных растворов сиккативов свинца (II), марганца (ll) и цинка (II) с одним растворителем при потенциометрической индикации конечной точки титрования, а также упростить процесс при визуальной индикации конечной точки титрования. Сущность изобретения заключается в добавлении к 0,5-4 г навески раствора сиккативов в стироле, 40-60 мл воды до соотношения. водной и органической фаз в образующейся суспенэии (10 — 100):1 и последующего титрования 0,1 — 0,2 н, раствором хлороводородной кислоты и индикатором бромфеноловым синим. 1 з. и. ф-лы, 1 табл. на рН-метре на основании кривых потенциометрического титрования по скачку потенциала; при визуальном титровании сиккативов свинца, марганца и цинка по переходу цвета индикации бромфенолового синего (2-3 капли 0,1 — 0,2%-ного раствора в воде) от синего цвета к желтому; при визуальном титровании сиккатива кобальта до исчезновения розового цвета эмульсии.

Пример 1. Определение кобальта (И) в сиккативе (Н К-2). Для определения кобальта (I!) используют коммерческий сиккатив НК2, соответствующий ТУ 6-05-1 075-76. Кобальт определяют потенциометрическим методом в системе ацетон-толуол (4:1) и предлагаемым методом.

3-4 r сиккатива НК-2, взвешенного с точностью 0,0002 г, помещают в химический стакан емкостью 150 мл. тщательно перемешивают до получения суспензии, титрируют

0,2 н, хлороводородной кислотой при посто1679368 янном энергичном перемешивании и измеряют рН суспензии. Исчезновение розовой окраски суспензии соответствует точке эквивалентности на кривой потенциометрического титрования. Для усиления контрастности 5 перехода окраски, т. е. точности анализа, используют индикатор бромфеноловый синий, Интервал перехода окраски индикатора соответствует скачку потенциала на кривой потенциометрического титрования. Содержание 10 кобальта (Х1) в сиккативе рассчитывают по формуле

Х У 0,005894 . 100

m1 где 0,005894 — количество кобальта (г), соот-„15 ветствующее 1 мл 0,2 н, раствора хлороводородной кислоты;

YI — объем 2 н, хлороводородной кислоты, затраченной на титрование, мл;

m< — навеска сиккатива, г. 20

Пример 2. ОпреДеление свинца (II) в сиккативе НФ-1, Для анализа используют коммерческий сиккатив НФ-1, соответствующий требованиям ГОСТ 1003-73. Свинец определяют потенциометрическим мето- 25 дом в метилэтилкетоне и предлагаемый методом, Навеску сиккатива 0 5 — 1.г, взвешенную с точностью 0,002 г, помещают в химический стакан емкостью 150 мл, прибавляют 50 30 мл дистиллированной воды, 2 капли 0,1 -ного раствора бромфенолового синего в воде, . тщательно перемешивают до получения суспензии, титрируют 0,2 н. раствором хлороводородной кислоты в воде при постоянном 35 энергичном перемешивании и измеряют рН суспензии.

Содержание свинца (II) (Хг) рассчитывают по формуле

У2 0,02072 40

Хг = п12 где Уг — объем 0,2 н. хлороводородной кислоты, затраченной на титрование,мл;

m2 — навеска сиккатива, г;

0,02072 — количество свинца (I), соответ- 45 ствующее 1 мл 0,2 н. раствора хлороводородной кислоты, Пример 3. Определение цинка (II) в сиккативе НФ-7, Для анализа используют коммерческий сиккатив НФ-7, соответству- 50 ющий требованиям ГОСТ 1003-73. Цинк определя ют. потен циометрическим методом в метилэтилкетоне и предлагаемым методом.

Навеску сиккатива 0,5 — 2 г, взвешенного с точностью 0,0002 г, титрируют как описано 55 в примере 1. Содержание цинка (Хз) рассчитывают по формуле

Уз 0 006537 „00 вз где 0,006537, — количество цинка (г), соответствующее 1 мл 0,2 н. раствора хлороводородной кислоты; тз — масса навески 2.

13 — объем 0,2 н. хлороводородной кислоты, затраченной на титрование, мл.

Пример 4, Определение марганца (II) в сиккативе ЖК-3. Для определения марганца используют коммерческий сиккатив ЖК-З, соответствующий ТУ 6-10-1 641-77. Определение цинка проводят потенциометрическим методом в смеси метилэтилкетон — толуол (4: 1) и предлагаемым методом.

Навеску сиккатива 2-3, г, взвешенного с точностью 0,0002 r, титруют как описано в примере 1.

Содержание марганца (Х4) определяют по формуле

Х « 0,005494 „00 п14 где 0,005494 — количество марганца (г), со-. ответствующее 1 мл 0,2 н. раствора хлороводородной кислоты;

m4 — масса навески г.

14 — объем 0,2 н. хлороводородной кислоты, затраченной на титрование, мл.

Результаты определения марганца (П) в сиккативе ЖК-З, а также результаты определения кобальта (11) и других металлов в сиккативах приведены в таблице, Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять различные металлы в сиккативах, исключить органические растворители для титрования, повысить скорость, точность и значительно упростить выполнение анализа. Метод дает возможйость как визуальной, так и инструментальной регистрации точки эквивалентности.

Формула изобретения

1. Способ определения кобальта (И) в стирольных растворах сиккативов, включающий разбавление пробы растворителем- и последующее титрование раствором хлороводородной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, уско-рения .обеспечения возможности анализа стирол ьных растворов сиккативо в свинца (1 I), марганца (11) и цинка (11) с одним растворителем при потенциометрической индикации конечной точки титрования, а также упрощения процесса при визуальной индикации конеч-. ной точки титрования, в качестве растворителя используют воду и титрование проводят водным раствором хлороводородной кислоты, 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, осуществляют. визуальный метод индикации конечной точки титрования в присутствии индикатора бромфенолового синего, 1679368

Составитель Г. Цой

Редактор М. Кузнецова Техред М.Моргентал Корректор М. Кучерявая

Заказ 3209 Тираж 361, Подписное .

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101