Сверхкритический флюидный хроматограф

 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к хроматографии. Цель изобретения - повышение эффективности и воспроизводимости результатов анализа, а также улучшение эксплуатационных характеристик. Сверхкритический флюидный хроматограф содержит дозатор пробы, аналитическую колонку, детектор и декомпрессор, установленный на входе хроматографа. Устройство подачи подвижной фазы и модификатора состоит из двух микрокомпрессоров с блоками управления , емкостей и смесителей подвижной фазы с модификатором. Две очистительные системы заключены в обогреваемые блоки и состоят из связанных через коммутирующие клапаны адсорбционных фильтров , фильтров механических частиц и испарителей. Хроматограф дополнительно снабжен двумя преобразователями давления , блоком программирования давления и регулирующим дросселем установленным параллельно аналитической колонке. Вход регулирующего дросселя подключен к гидравлической системе хроматографа между смесителем и дозатором, а выход через дроссель соединен с выходом аналитической колонки и через декомпрессор с атмосферой . Преобразователи давления, с одной стороны, подключены в гидравлическую систему хроматографа на ее входе и выходе, а, с другой, вместе с электроприводами микронасосов подачи подвижной фазы и модификатора , а также регулирующим дросселем электрически соединены с блоком программирования давления. 1 ил. сл с CS 00

союз советских социАлистических

РЕСПУБЛИК. Ж 1681236 А2 (я)5 G 01 N 30/60

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ пРи гкнт сссР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,„- :. - ;, „;:

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1

1а (61) 1550415 (21) 4752510/25 (22) 24.10.89 (46) 30,09.91.Бюл.N. 36 (71) Инженерный центр "Биоспектр" (72) И.В.Павленко, Ф,И,Романов и И.В,Рябой (53) 543.544(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР N

1550415, кл. G 01 N 30/60, 1987. (54) СВЕРХКРИТИЧЕСКИЙ ФЛЮИДНЫЙ

ХРОМАТО ГРАФ (57) Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к хроматографии. Цель изобретения — повышение эффективности и воспроизводимости результатов анализа, а также улучшение эксплуатационных характеристик. Сверхкритический флюидный хроматограф содержит дозатор пробы, аналитическую колонку, детектор и декомпрессор, установленный на входе хроматографа. Устройство подачи подвижной фазы и модификатора состоитиз двух микрокомпрессоров с блоками упИзобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано в химической, биологической и других отраслях промышленности при разделении смесей веществ методом хроматографии.

Целью изобретения является повышение эффективности и воспроизводимости результатов анализа, а также улучшение эксплуатационных характеристик.

На чертеже показана функциональная схема хроматографа, равления, емкостей и смесителей подвижной фазы с модификатором. Две очистит ел ьные системы заключены в обогреваемые блоки и состоят из связанных через коммутирующие клапаны адсорбционных фильтров, фильтров механических частиц и испарителей. Хроматограф дополнительно снабжен двумя преобразователями давления, блоком программирования давления и регулирующим дросселем,установленным параллельно аналитической колонке. Вход регулирующего дросселя подключен к гидравлической системе хроматографа межд, смесителем и дозатором, а выход через дроссель соединен с выходом аналитической колонки и через декомп рессор с атмосферой. Преобразователи давления, с одной стороны, подключены в гидравлическую систему хроматографа на ее входе и выходе, а, с другой, вместе с злектропри водами микронасосов подачи подвижной фазы и модификатора, а также регулирующим дросселем электрически соединены с блоком программирования давления. 1 ил, Сверхкритический флюидный хроматограф состоит из двух очистительных систем

1 2, состоящих из двух адсорбционных

j,èëüTðoB 3, 4,помещенных в обогреваемые блоки 5, 6 и имеющих два фильтра 7,8 механических частиц на входе и два фильтра 9, 10 механических частиц, а также двух испарителей 11, 12. Адсорбционные фильтры в этих системах связаны через коммутирующий клапан 13, установленный на входе очистительных систем, либо с источником сжиженного газа или через запорный клапан 14 с атмосферой. На выходе очиститель1681236 ные системы связаны между собой через дроссели 15, 16 тонкой регулировки и испарители фл оида, заключенные в обогреваемые блоки, а через коммутирующие клапаны 17, 18 и обратный клапан 19 связаны с насосом 20 подачи подвижной фазы с электроприводом 21 (изображен один насос подачи подвижной фазы). Коммутирующий клапан 18 связан также через смеситель 22 с хроматографической системой 23, состоящей из дозатора 24, делителя 25 потока и аналитической колонки 26, при этом делитель потока связан через буферную емкость

27 с запорным вентилем 28 и через декомпрессор 29 с атмосферой, На входе хроматографической системы

23 установлены регулирующий дроссель 30 с электроприводом 31 и преобразователь 32 давления, Выход хроматографической системы связан через декомпрессор ЗЗ с массспектрометром, через декомпрессор 34 с детектором 35, например пламенно-ионизационным, а через дроссель 36 с выходом регулирующего вентиля 30 и через декомпрессор 37 с атмосферой. К выходу аналитической колонки 29 подключен преобразователь 38 давления.

Микронасос подачи модификатора 39 с электроприводом 40 связан через коммутирующий клапан 41 со смесителем 22, а через обратный клапан 42 с емкостью для модификатора 43.

Электропривод 31 регулирующего дросселя, электроприводы 21 и 40 микронасосоа подачи подвижной фазы 20 и модификатора 39 и преобразователи 32 и 38 давления связаны электрически с блоком 44 программирования давления, Устройство работает следующим образом.

Сжиженный гаэ через коммутирующий клапан 13 подвергается очистке от механлческих частиц в фильтре 8 и проходит адсорбцлонные фильтры 4 очистительной системы 2, В адсорбционных фильтрах, заполненных, например, окисью алюминия, силикагелем и активированным углем, сжиженный газ подвергается очистке от воды и органических примесей и, пройдя механическую очистку в фильтре 10, поступает через коммутирующие краны 17 и 18 и обратный клапан 19 на заполнение устройства 20 подачи подвижной фазы. Скорость заполнения подвижной фазы посредством электропривода 21 задается блоком 44 программирования давления. К смесителю

22 подается модификатор, например МеОН, с помощью насоса подачи модификатора

39. "àïîëíåíèå которого производйтся иэ емкости 43 через коммутирующий клапан

41 и обратный клапан 42.

После смесителя 22 сжиженный газ с модификатором поступает в кран-дозатор

5 24, расположенный в хроматографической системе 23, В делителе 25 потока часть пробы через буферную емкость 27 и декомпрессор 29 сбрасывается в атмосферу. Количество

10 сбрасываемого в атмосферу газа определяется сопротивлением дросселя декомпрессора 29 и давлением газа противодавления, подаваемого через запорный вентиль 28. После делителя 25 пото15 ка проба, транспортируемая подвижной фазой (флюидом), поступает в аналитическую колонку 26 и после преобразования флюида в газ в декомпрессорах 33 и 34 направляется для детекции анализируемых

20 веществ в масс-спектрометр и пламенноионизационный детектор 35, а также через декомпрессоры 36 и 37 сбрасывается B атмо сфе ру.

Часть подвижной фазы, проходящая че25 рез регулирующий дроссель 30, создает подпор давления в точке между декомпрессорами 36 и 37 и соответственно приводит к повышению давления на выходе из аналитической колонки 26. Величина давления на

30 выходе из колонки зависит от сопротивления регулирующего дросселя 30 и таким образом ею можно управлять, изменяя сопротивление дросселя. Величина расхода флюида через колонку является функцией

35 перепада давлений на входе и выходе колонки, вязкости флюида, зависящей от давления и температуры, а также длины и внутреннего диаметра колонки. Давления на входе и выходе колонки контролируются

40 преобразователями давления, соответственно 32 и 38, показания которых поступают в блок 44 программирования давления, управляющий электроприводами насосов 21 подачи подвижной фазы, модификатора 40

45 и регулирующего дросселя 31, Остальные характеристики флюида и колонки вводятся в блок 44 программирования оператором перед началом анализа. В случае программирования давления задается программа

50 изменения давления во времени на входе в колонку. Постоя нный расход подвижной фазы обеспечивается а этом случае эа счет поддержания соответствующего ему перепара давлений на колонке в зависимости от

55 давления и температуры флюида.

Регенерация окислительных систем проводится непосредственно в хроматографической системе.

Часть потока сжиженного газа после фильтра 10 механических частиц декомп1681236 рессируется дросселем 16 тонкой регулировки и поступает в нагреваемый блок 5, в котором расположены испаритель 11 и адсорбционный фильтр 3. После преобразования сжиженного газа в испарителе 11 в газ он 5 проходит испаритель 12, открытый полностью дроссель 15 тонкой регулировки и через фильтр 9 механических частиц поступает в обогреваемый адсорбционный фильтр 3. Десорбированные примеси в 10 фильтре 3 вместе с продувочным газом через фильтр 7 механических частиц, коммутирующий кран 13 и запорный вентиль 14 сбрасываются в атмосферу, Регенерация очистительной системы 2 15 производится аналогично описываемому процессу при соответствующей коммутации крана 13 при открытом полностью дросселе тонкой регулировки 16.

Использование устройства обеспечивает следующие преимущества.

Введение в гидравлическую схему хроматографа регулирующего дросселя с электроприводом и двух преобразователей 25 давления, установленных на входе и выходе хромато графической системы, а также связь преобразователей давления электроприводов регулирующего дросселя и устройств, подачи подвижной фазы с блоком програм- 30 мирования давления позволяет поддерживать постоянным расход подвижной фазы во время программирования давления и тем самым повысить эффективность разделения и воспроизводимость результатов анализа.

Введение в гидравлическую схему хроматографа указанных элементов с описанными связями позволяет устанавливать любой расход подвижной фазы без замены декомпрессоров, что улучшает эксплуатационные характеристики прибора.

Формула изобретения

Сверхкритический флюидный хроматограф по авт.св. М 1550415, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения эффективности, воспроизводимости результатов анализа и улучшения эксплуатационных характеристик, он дополнительно снабжен двумя преобразователями давления, блоком программирования давления и регулирующим дросселем, установленным параллельно аналитической колонке, вход которого подключен к гидравлической системе хроматографа между смесителем и дозатором, а выход через дроссель соединен с выходом аналитической колонки и через декомпрессор — с атмосферой, при этом преобразователи давления с одной стороны подключены в гидравлическую систему хроматографа íà ее входе и выходе, а с другой стороны вместе с электроприводами микронасосов подачи подвижной фазы и модификатора, а также через регулирующий дроссель электрически соединены с блоком программирования давления. l681236

Составитель Л.Жаркова

Редактор О.Спесивых Техред M.Моргентал Корректор Т,Палий

Заказ 3309 Тираж 366 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101