Способ получения игольчатого @ -оксида железа

 

Изобретение относится к способу получения игольчатого у -оксида железа, используемого для изготовления магнитных носителей. Целью изобретения является улучшение магнитных свойств продукта. Способ заключается во взаимодействии соли двухвалентного железа и щелочи, окислении получаемого гидроксида железа (II) и термопереработке в игольчатый у Г-20з . При этом подачу исходных растворов соли железа (II) и щелочи производят одновременно , а перед окислением гидроксида железа (II) в суспензию вводят низший алифатический спирт с С1-С4 в количестве 0,1-10% от массы осадка гидроксида железа (II). Предложенный способ позволяет получить более однородные по гранулометрическому составу частицы оксигидроксида железа и у-оксид железа с улучшенными магнитными свойствами по сравнению с известным способом, увеличить коэрцитивную силу от 29.4 до 29.6-30,4 кА/м, остаточную индукцию от 2040 до 2300 Гс и уменьшить коэффициент неоднородности от 0,95 до 0,7-0,8. 2 табл. Ё

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)э С 01 G 49/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 468119.1 /26 (22) 18.04.89 (46) 07.10.91. Бюл. М 37 (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений (72) В.В,Попов, M.Â,Êèðêî, Е.Ф.Левина, Л,К.Маринин, А.И.Горбунов и В.В.Щербинин (53) 661.872.2 (088.8) (56) Патент Англии М 1392196, кл. С 01 G 49/06, 1975. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИГОЛЬЧАТОГО у-ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (57) Изобретение относится к способу получения игольчатого у -оксида железа, используемого для изготовления магнитных носителей. Целью изобретения является улучшение магнитных свойств продукта.

Способ заключается во взаимодействии соИзобретение относится к способу получения игольчатого у -оксида железа, используемого для изготовления магнитных носителей.

Цель изобретения — улучшение магнитных свойств игольчатого у-оксида железа за счет повышения однородности гранулометрического состава частиц оксигидроксида железа.

Л р и м е р. В реактор. снабженный мешалкой, заливают предварительно 3,3 л раствора хлорида железа (11) с концентрацией 180 г/л. После чего в него через смеситель одновременно подают в стехиометрическом соотношении 7,6 л раствора хлорида железа (II) и 3,3 л раствора аммиака с концентрацией 103,5 г/л. Образующуюся суспензию гидроксида железа (II) с оН 7,2 выдерживают в неокислительной

„„SU 1682317 А1 ли двухвалентного железа и щелочи, окислении получаемого гидроксида железа (II) и термопереработке в игольчатый у=Г20э .

При этом подачу исходных растворов соли железа (И) и щелочи производят одновременно, а перед окислением гидроксида железа (11) в суспензию вводят низший алифатический спирт с С>-С4 в количестве

0,1-10 (от массы осадка гидроксида железа(1(). Предложенный способ позволяет получить более однородные по гранулометрическому составу частицы оксигидроксида железа и у-оксид железа с улучшенными магнитными свойствами по сравнению с известным способом, увеличить коэрцитивную силу от 29,4 до 29.6-30,4 кА/м, остаточную индукцию от 2040 до 2300

Гс и уменьшить коэффициент неоднородности от 0,95 до 0,7 — 0,8. 2 табл. атмосфере 0,5 ч, после чего в суспенэию добавляют этиловый спирт СгНБОН в количестве 12,5 г (10 от массы образующегося осадка гидроксида железа (II)) и окисляют воздухом до рН 3,5. Полученные кристаллы

) -оксигидроксида железа выращивают путем одновременного введения в суспенэию раствора аммиака и воздуха. заканчивая процесс при рН 7,0. Полученный осадок состоит из однородных, фазовочистых кристаллов у -.оксигидроксида железа, имеющих узкую кривую распределения по размерам (табл. 1).

Далее осадок фильтруют, отмывают от солей, сушат, дегидратируют до гематита при 350 С в течение 1 ч, восстанавливают в токе водорода до магнетита при 320 С в течение 1 ч и окисляют воздухом при 220 С

1682317

Таблица1

Таблица 2

Коэ рцитивная сила Н6, кА/и Остаточная инКоличество добавки, Х от массы

Уе(ОН)4.

Козффициент

Добавка

Фазоньй состав оэфицннт

Способ введения походиь|к растворов FeC14 и ННЬОН дукция

Вт, re прямоусоль ности

Кя еодноодносн, (3

30, 40

30,00

2300 0,580 0,75

2300 0,$80 0,75

10 7-FeOOH

СНОП

ОН

СН ОН

Одповременньй

Г-РеООН!

g -FeOOH 29;8O

2300 0,580 0,75

О,!

24, 00 2300 0,550 0,90!

$ f -PeOOH

О, 05 ызвя7 -РеООН

5 Г-FeOOH

1 Х-Feoon

CHs0H

CH OÍ с н.on с,н,ан

С НиОН с„п on

26,88

2300 O 570 0,90

29, 80 2350 . 0,570 0,80

2340 0,580 0,75

2200 0,500 0,95

2200 0,570 0,83

29, 60

25, 00

1 Г-Реооп

27i00

7-FeOOH с(8:т ееООН

Г-РеООН

Последователъньй

Одновременньй

Последовательньй

26,30 2250 О ° $65 0,98

2040 0,587 0,95

2150 0,590 0,91

29,20

Последовательньй (из вестньй) f-FeOOH 29, 40

2,5 и "и в течение 0,5 ч с получением игольчатого у -оксида железа.

Полученный порошок у -оксида железа имеет следующие магнитные параметры: Нс=

= 30,40 кА/м; Вг = 2300 Гс; Кп -0,580; ф = 5

= 0,75.

Влияние способа введения исходных растворов соли железа (И) и щелочи, добавки спирта и его количества на магнитные свойства получаемого у -оксида железа и 10 распределение по размерам частиц оксигидроксида железа представлено в табл. 1 и 2.

Из табл. 1 и 2 видно, что проведение процесса получения у -оксида железа согласно предлагаемым режимам с использованием одновременной подачи хлорида железа (И) и щелочи и введением низших алифатических спиртов с С1 — С4 в количестве 0,1 — 10 от массы осадка гидроксида железа (II) перед окислением позволяет 20 получить однородные частицы оксигидроксида железа, которые в результате последующей термопереработки переводят в магнитный порошок у-оксида железа, обладающий улучшенными магнитными ха- 25 рактеристиками по сравнению с известным: козрцитивная сила увеличивается от 29,4 до

29.6 — 30,4 кА/м, остаточная индукция увеличивается от 2040 до 2300 Гс, коэффициент неоднородности уменьшается от 0,95 до

0,7-0,8.

Формула изобретения

Способ получения игольчатого у-оксида железа, включающий взаимодействие водных растворов соли железа (И) и щелочи, окисление полученной суспензии гидроксида железа (1!), выращивание образовавшихся частиц оксигидроксида железа, отмывку, сушку, дегидратацию, восстановление полученного гематита дб магнетита и последующее его окисление до целевого продукта, отличающийся тем,что,сцелью улучшения магнитных свойств )7-оксида железа эа счет повышения однородности гранулометрического состава частиц оксигидроксидов железа, на стадИю взаимодействия исходные растворы соли железа (И) и щелочи подают одновременно и перед. окислением полученной суспенэии гидроксида железа (I 1) в нее вводят алифатический спирт с С3 — С4 s количестве 0,1 — 10 Д от массы гидроксида железа (11).