Покрытие для карбидокремниевых электронагревателей

 

Изобретение относится к ieTaiup и ческой и з 1екгротехническои промыт кн ности Це.1ью изобретения явшется повыпк Hut ресурса работы :Нектрона1 реватс к и при температуре 1500 160(Р( в u овинх itpvio никтирования в окис 1ите 1ьнои среде llpt li 1C МОС ,1.К 1|К)И 1 К I МНИС НИХ it к i i i п pc в i rt i i i i u p A nee i io i HI 0IK) H ..Hi И IlllUi l Ml, О UH i 10110 I I) H i no eo u ржи i noi i ) iiiUiHM 1 5I1 2()|)ьи И НИ II l И II 1 U I VM Ill6 ( II i ( v I o 4i и cooriK me и i )H - )%i i и M J о I ( К 114 I i I I 1 M ) ll O e li i BHII t H io i Ниной «() 2() t v i1 mo i i i if t u l1 i 20 iO M iiи it i oil MII i,nil IH 1i in ii и OKI и i iiHivo ui и о c i n t i i ,чич в urn и u t ним 4 i i i H) Mih r i i ,нм npi Т.Ч 10 IK M ООТЦО СИНИ к JV ПОИ 1ПОВ В К ch UIOM H nn IHHTI e v сMCtb w ми t i циркония и иьл и i .1 и трии 5 l Hi aiiosii 111 1Г|ИЯ 10 i() P 4 , H lOibl i I Mil и II I I. на ic си и i ipi 11 pv v ц in Hi IH UiHtH i Я I i )|1 i I i 0 I6PO ( i (/ и и( biioi 1 г,Г i lOKili I П llll I 1 Hit i I M е |Н (Л

СОЮЗ ССВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ.

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4721176/02 (22) 29.05.89 (46) 23.10.91. Бюл. № 39 (71) Тернопольский государственный педагогический институт им. Я. А. Галана (72) Ю. В. Дзядыкевич, П. С. Кислый, Н. И. Заболоцкая, В. В. Гнатюк, В. И. Ковбашин и Ю. Я. Стародубцев (53) 621.002.3:669.018.95 (088.8) (56) Патент США № 2993814, кл. 17 — 201, 1961. (54) ПОКРЫТИЕ ДЛЯ КАРБИДОКРЕМНИЕВЫХ ЭЛЕКТРОНАГРЕВАТЕЛЕЙ (57) Изобретение относится к металлургической и электротехнической промышленности. Целью изобретения является повышение ресурса работы электронагревателей при температуре 500 — 1600 С в условиях термоциклирования в окислительной среде. ПредИзобретение относится к металлургии и электротехнической промышленности.

Цель изобретения — повышение ресурса работы электронагревателей при температуре 1500 — 1600 С в условиях термоциклирования в окислительной среде.

Покрытие для карбидкремниевых электронагревателей, содержащее слой на основе дисилицида молибдена, дополнительно содержит подслой толщиной 150 — 200 мкм из низших силицидов молибдена МоqSi и

No Sitz в соотношении 1:5. При этом слой на основе дисилицида молибдена выполнен толщиной 180 — 220 мкм и дополнительно содержит 20 — 30 мас.% оксидного наполнителя кз смеси диоксида циркония и оксида иттрия в соотношении 95:5 и алюмината натрия при следующем соотношении компонентов в оксидном наполнителе, MBc.%:

Смесь диоксида циркония и оксида иттрия 50 — 90

Алюминат натрия 10 — 50 дщЯУщ, 1 685752 (51 ) 5 В 32 В 18/00 С 23 С 28; 00, )1-) 05 В 3, 14 лагаеltot I! QK()t !Tltе g.t)t Kd )6H3окремнкевых электронагревателей, содержащее слой на основе дкскгп)цкда молибдена, дополнительно содержит кодс,1ой толщиной 150 — 200 мкм из низших склкци IQB молибдена Mo!Sfg к Мо-,81 в соотношенкк 1:5. При этом слой на основе дисклицкда молибдена выполнен толщиной 180 — 220 мкм к дополн))тельно содержит 20- — 30 мас.% оксидного наполнктеля из смсс1 диоксида цкркония H оксида иттркя в соотношении 95:5 и алюмкната натрия прк следующем соотношении компонентов в оксидном наполнителе, мас.% . смесь диоксида циркония и оксида иттркя 50 — 90, алюминат натрия 10 — -50. Ресурс работы электронагревателей кз карбида кремния с покрытием увеличивается ы 1,5 — 2 раза в интервале

1500- — !600 (в оккслительной атмосфере.

1 табл.

При.)1ер 1. Для формирования внутреннего склкцидного слоя покрытия используют порошки низших силицидов молибдена

Моз81 к Мо;,Siz крупностью менее 10 мкм.

Низц)нй склицид молибдена Мо,-,81;) получают пу-. ем терм ообработки в ва кууме (р=-2 10 " м .1 рт, ст. ) Ill)H т;",:пературе

1600"-С порошка дисклицида молкодена

M0Si > в геченке 2 ч. Процесс происходит

ro pea K!IIt!t 5МоЯ)з — - Мо)51;) +781 Склицид:,1с. 11одг II;i Мо,81 получают ан::.логично, только lo.:oдный продукт Мо181;). Образование нкзшегo силкцкда идет по реакции

3/5Мо-.,8!э-> Мо;Si44/5Si! . Порошки низших дксклкцкдов молибдена Mo Si и Мо;Sh в соотношении 1:5 смешивают t) фарфоровых барабанах в течение 4 ч. Из порошковой смеси и 20% раствора клея ПВА приготавливают шликер в соотношении 3: 1, который ..)етодом распыления или окунания наносится на активную часть нагревателя.

Толц1ина нанесенного силкцкдного с.юя

1685752 составляет 1.50 — 200 мкм. После просушки покрытия при 60 С его обжигают в инертной среде при 1400 С в течение 1 ч. После обжига покрытие имеет светло-серый цвет, что свидетельствует о превращении низших силицидов молибдена в дисилицид молибдена. Увеличение толщины силицидного слоя (выше 200 мкм) приводит к появлению микротрещин, а уменьшение (ниже

150 мкм) влияет на количество образующейся подложки из дисилицида молибдена, что, в конечном итоге, будет сказываться на жаростойкости покрытия.

Для создания внешнего слоя используются порошки дисилицида молибдена, диоксида циркония, оксида иттрия и алюминиевокислого натрия крупностью менее 40 мкм, которые в соответствуюгцих пропорциях смешивают между собой в фарфоровых барабанах в течение 6 ч. Из порошковой смеси и дистиллированной воды приготавливают шликер в соотношении 3:1, который путем распыления или окунания наносится на активную часть нагревателя с напеченным силицидным слоем. Толщина нанесенного слоя композиции составляет 200+-20 мкм.

После просушки композиции при 100 С ее обжигают на воздухе до 1400 С при скорости нагрева 10 град/мин, а затем следует быстрый подъем температуры до 1750 С и выдержка 10 — 15 мин. Увеличение толщины слоя композиции выше указанных пределов приводит к отслаиваник> покрытия, а уменьшение — к понижению жаростойкости слоя.

Низшие силициды молибдена, выполняя функцию диффузионного барьера, насыщаются кремнием, который диффундирует из глубины материала нагревателя, превращается в жаростойкий компонент покрытия -— дисилицид молибдена. Кроме того, он выполняет роль подложки, на которой происходит формирование сложной силикооксидной композиции. Оксидная смесь (ZrO, Y 03 и N а А!0> является туго плавки м на пол нителем полученного покрытия и повышает его жаростойкость. Кроме того, оксид иттрия стабилизирует ZrO . Введение в состав алюминиево-кислого натрия приводит к образованию порции оксида натрия, расходуемого на создание вместе с 810 стекловидной пленки, и тугоплавкой составляющей — оксида алюминия. По данным металлографического и рентгенофазового методов анализа внешний слой покрытия после обжига при 1750 С представляет собой силицидную матрицу армированную тугоплавкими оксидами. Защитная оксидная пленка состоит из смеси оксидов циркония, иттрия и алюминия, где в виде отдельных включений присутствует диоксид кремния и натрия, менее тугоплавкая составляющая защитного слоя, тем самым обеспечивающая пластичность защитной пленки в процессе термоциклирования и высокий ресурс работы.

Из таблицы следует, что нагреватели с

40 напеченным слоем из силицидов молибдена значительно увеличивают свой ресурс работы. Использование предлагаемых композиций повышает ресурс работы нагревателей (в 1,5 раза увеличивается жаростойкость нагревателей типа КЭН А и в 2 раза КЭН Б по сравнению с известным).

Предлагаемый состав по сравнению с известным обеспечивает высокую жаростойкость (1500 — 1600 С) и высокий ресурс работы (в 1,5 — 2 раза) .

Формула изобретения

Для проведения испытаний использовали карбидокремниевые электронагреватели типа КЭН А 8/150/150 и КЭН Б 16/230/45 по шесть штук каждого типа на один состав покрытия. Испытания нагревателей проводят в воздушной среде. Температура поверхности активной части нагревателя измеряют оптическим пирометром ОППИР и составляют для КЭП А — 1500 С, а КЭН Б — 1600 С.

Режим работы — периодический. Длительность цикла 100 ч.

Пример 2. На нагреватели с напеченным слоем по примеру 1 наносят композицию толщиной 200+20 мкм следующего состава, мас. : дисилицид молибдена 70, оксидная смесь 30 (2 гΠ— 95; У Оз — 5) 50, МаА1 —

50.

Пример 3. На электронагреватели с напеченным силицидным слоем по примеру 1 наносят слой, толщиной 200+20 мкм композиции такого состава, мас.о : дисилицид молибдена 75, оксидная смесь 25 (ZrO 95;

Y Oq 5) 70; NaAlO> 30.

Пример 4. На электронагреватели с напеченным силицидным слоем по примеру 1 наносят слой толщиной 200 -20 мкм композиции, мас.о дисилицид молибдена 80, оксидная смесь 20 (ZrO> 95; УгОз 5) 90;

NaA10g 10.

Для сравнения жаростойкости карбидокремниевые нагреватели типа КЭН А и

КЭН Б (по 12 шт, каждого) пропитывают суспензией, состоящей из дистилицида Молибдена, воды и метилцеллюлозы с последующим обжигом их в аргоне при 1500 С в течение 30 мин. Толщина покрытия составляет 200 -20 мкм.

Результаты испытаний карбидокремниевых электронагревателей с нанесенным покрытием представлены в таблице.

Покрытие для карбидокремниевых электронагревателей, сЬдержащее слой на основе дисилицида молибдена, отличающееся тем, что, с целью повышения ресурса работы электронагревателей при температуре

1500 — 1600 С в условиях термоциклирования в окислительной среде, оно дополнительно содержит подслой толщиной 150 — 200 мкм из!

685752

ТемпераТип наРесурс работы, ч, покрытия тура испытаний, С гревателей известного (з

1500 1200 1400

1500

1000

К311 А

"3H Б

1600

800 950 1200

700

Составитель Е. Хромушина

Техред А. Кравчук Корректор Н. Ревская

Тираж Подписное

Редактор А. Козориз

Заказ 3564

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Рау шская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

5 низших силицидов молибдена Мозг и Мов31з в соотношении 1:5, а слой на основе дисилицида молибдена выполнен толщиной

180 — 220 мкм и дополнительно содержит

20 — 30 мас. Я оксидного наполнителя из

5 смеси диоксида циркония и оксида иттрия

6 в соотношении 95:5 и алюмината натрия при следующем соотношении компонентов в оксидном наполннтеле, мас.Я:

Смесь диоксида циркония и оксида иттрия 50 — 90

Алюминат натрия l 0 — 50