Способ определения 1-нафтола

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения 1-нафтола, что может быть использовано для анализа сточных вод производства, содержащих кроме 1-нафтола еще и фенол. Цель-повышение селективности процесса. Последний ведут обработкой пробы диазотированной сульфаниловой кислотой с последующим добавлением NaCI, экстракцией гексанолом и фотометрированием полученного экстракта . Эти условия повышает коэффициент селективности до 1 против 0,2 в известном случае при относительной ошибке определения до 10% в случае 100-кратного избытка присутствующего фенола и до 7% в случае 20-кратного избытка фенола. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю G 01 М 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4765686/04 (22) 05.12.89 (46) 23.10.91. Бюл. hL 39 (71) Воронежский технологический институт (72) Я.И. Коренман, П.Т. Суханов, С.П. Калинкина и А.B. Бердутина (53) 543.42.063(088.8) (56) Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. — M. Химия, 1984, с, 374.

Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. — М.: Химия, 1970, с. 43.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при анализе очищенных сточных вод предприятий, содержащих одновременно 1-нафтол и фенол, Целью изобретения является повышение селективности определения 1-нафтола в присутствии фенола, Пример 1. К 500 мл раствора, содержащего 0,5 мг 1-нафтола, добавляют 5 мл раствора диазотированной сульфаниловой кислоты, выдерживают 30 мин, растворяют

88 г (3,0 моль/л) хлорида натрия, вводят

10 мл гексилового спирта, встряхивают в делительной воронке 15 мин. Водный слой сливают в другую делительную воронку, вновь добавляют 10 мл гексилового спирта, встряхивают. После расслоения фаэ измеряют оптическую плотность второго экстракта, она равна 0,11.

„„5U „„1686342 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1-НАФТОЛА (57) Изобретение касается аналитической химии, В частности определения 1-нафтола, что может быль использовано для анализа сточных вод производства, содержащих кроме 1-нафтола еще и фенол. Цель- повышение селективности процесса. Последний ведут обработкой пробы диазотированной сульфаниловой кислотой с последующим добавлением NaCI, экстракцией гексанолом и фотометрированием полученного экстракта. Эти условия повышают коэффициент селективности да 1 против 0,2 в известном случае при относительной ошибке определения до 10% в случае 100-кратного избытка присутствующего фенола и до 7% в случае

20-кратного избытка фенола. 2 табл, Пример ы 2-9. Способ выполняют аналогично примеру 1.

B табл. 1 представлены результаты анализа по примерам 2 — 9, а также обоснование концентрации хлорида натрия при экстракции продуктов диазотирования 1-нафтола (концентрация раствора 1-нафтола 1 мг/л; число экстракций 2).

Как видно из табл. 1, концентрация соли в водной фазе 4,0 — 5,0 моль/л обеспечивает практически полное извлечение продуктов диазотирования 1-нафтола при однократной экстракции.

Пример 10. К 500 мл раствора, содержащего 0,4 мг 1-нафтола, добавляют 5 мл раствора диазотированной сульфаниловой кислоты, выдерживают 30 мин, растворяют

117 г хлорида натрия, вводят 10 мл гексилового спирта, встряхивают в делительной воронке 15 мин. При этом продукт

1686342

Таблица 1

Ю э.

Пример диазотирования 1-нвфтола практически полностью переходит в органический слой.

После расслаивания системы водный слой сливают, к окрашенному в желтый цвет органическому слою добавляют несколько 5 кристаллов сульфата натрия (для осушения), помеща1от в кювету с голщиной поглощающего слоя 1 см и измеряют оптическую плотность относительно контрольного раствора.

Для приготовления последнего 10 мг гекси- 10 лового спирта встряхивают с 500 мл дистиллированной воды, 5 мл раствора диазоти рован ной сул ьфа ниловой кислоты,с введенным в раствор хлоридом натрия (117 r). Содержание 1-нафтола наводят по 15 градуировочному графику, построенному в тех же условиях.

Относительная ошибка определения

5, нижний предел обнаружения 1-нафтола

0,4 мг/л, 20

Пример 11. К 500 мл раствора, содержащего 0,4 мг фенол"., добавляют 5 мл раствора диазотированной сульфаниловой кислоты, выдерживают 30 мин, растворяют

117 г хлорида натрия, вводят 10 мл гексило- 25 вого спирта, встряхивают в делительной воронке 15 мин. Органический слой сушат, фотометрируют, оптическая плотность бесцветного раствора относительно контрольного раствора (пример 10) равна 0,01. 30

Пример 12, К 500 мл раствора, содержащего 0„4 мг фенола и 0,4 мг 1-нафтола, добавляют 5 мл раствора диазотированной сульфаниловой кислоты, выдерживают

30 мин, растворяют !17 г хлорида натрия, 35 вводят 10 мл гексилового спирта, встряхивают в делительной воронке 15 мин. После расслаивания органической и водной фаз органический слой отделяют, сушат, фотометрируют, Количество 1-нафтола устанавливают по градуировочному графику.

Относительная ошибка определения 5,6, Пример ы 13-18. Способ выполняют аналогично примеру 12. Результаты примеров приведены в табл. 2 (п=3, р=0,95).

Снижение содержания 1-нафтола в контрольной пробе до уровня менее 0,4 мг/л приводит к увеличению относительной погрешности до 60-80 g,, Из примеров 10-19 видно, что 2-20кратный избыток фенола не мешает определению 1-нафтола. Ошибка при этом не превышает ошибки зкстракционно-фотометрического определения, позтому можно сделать вывод о высокой селективности предлагаемого способа определения 1-нафтола в присутствии фенола, Коэффициент селективности по предлагаемому способу близок к 1, по известному способу ввиду пологих кривых светопоглощения не превышает 0,2.

Формула изобретения

Способ определения 1-нафтола путем обработки анализируемой пробы диазотированной сульфаниловой кислотой и фотометрирования окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения в присутствии фенола, полученный продукт диазотирования подкисляют, обрабатывают хлоридом натрия, экстрагируют гексиловым спиртом и фотометрированию подвергают экстракт.

1686342

Таблица 2

Составитель С. Хованская

Техред M.Moðãåíòàë Корректор И, Муска

Редактор О, Головач

Производственно-издательский комбинат "Патент, r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 3593 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5