Способ определения фенола в реакционной массе разложения гидроперекиси изопропилбензола производства фенола и ацетона

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению фенола в реакционной массе разложения гидроперекиси изопропилбензола производства фенола и ацетона. Цельповышение точности и избирательности определения. Процесс ведут обработкой анализируемой пробы ацетоном при массовом соотношении 1:(0,4-0,8) с последующим введением гидроокиси натрия до массового соотношения ее к пробе (28-36): 1. Полученный раствор титруют HCI. Количество фенола определяют по количеству HCI, пошедшей на титрование в пределах рН 11 - 7. Суммарная погрешность не более 1 отн.%. Время проведения способа до 15 мин, 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„50 „„1686348 А1 (я)з G 01 N 31/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

»» и

Ь;,. + с:. ф@ 1 »., ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4783982/04 (22) 11.12.89 (46) 23.10,91. Бюл. М 39 (71) Дзержинское производственное объединение "Оргстекло" (72) Н.В.Паршина и Н.А.Грачева (53) 543.24.087(088.8) (56) Сиггиа С., Ханна Диж, Г. Количественный анализ по функциональным группам.M.: Химия, 1983, с, 618.

Денеш И. Титрование в неводных средах, - М.; Мир, 1971, с, 258, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА В

РЕАКЦИОННОЙ МАССЕ РАЗЛОЖЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА ПРОИЗВОДСТВА ФЕНОЛА И АЦЕТОНА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к области потенциометрического определения фенола в реакционной, массе разложения гидроперекиси изопропилбензола (ГПИПБ) совместного производства фенола-ацетона, Целью изобретения является повышение точности и избирательности определения.

Пример. Определение массовой доли фенола в реакционной массе разложения

ГПИПБ.

Навеску анализируемой пробы около

0,25 г, взвешенную с погрешностью 0,0005

r, растворяют в 0,2-0,3 см ацетона, добав3 ляют 7-9 см раствора гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дмз и 25 см дистил3 лированной воды..

B раствор погружают пару электродов: стеклянный и хлорсеребряный и потенциометрически титруют раствором соляной кислоты концентрации 0,5 моль/дм от начального

3 (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению фенола в реакционной массе разложения гидроперекиси изопропилбензола производства фенола и ацетона. Цель- повышение точности и избирательности определения.

Процесс ведут обработкой анализируемой пробы ацетоном при массовом соотношении

1:(0,4-0,8) с последующим введением гидроокиси натрия до массового соотношения ее к пробе (28-36):1. Полученный раствор титруют

HCI. Количество фенола определяют по количеству HCI, пошедшей на титрование в пределах рН 11 — 7. Суммарная погрешность не более 1 отн.%. Время проведения способа до 15 мин, 3 табл. значения рН раствора до рН 11, затем продолжают титрование от рН 11 до 7.

При достижении значения рН 7 измеряют объем титранта, израсходованный на титрование от рН 11 до 7.

Массовую долю фенола в реакционной массе ГПИПБ (Х) (в мас.%) рассчитывают по формуле

У К 0,04705 100

m где Y — объем раствора соляной кислоты концентрации 0,5 моль/дм, пошедший на з титрование фенолята натрия (от рН 11 до 7), см;

К вЂ” поправочный коэффициент соляной кислоты концентрации 0,5 моль/дм; э, 0,04705 — масса фенола, соответствующая 1см раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм; з, m — навеска реакционной массы, r.

Время определения 15 мин (по известному способу 50 мин).

1686348

Габлица1 ведено,.см

5 и, раствора

1,6

3,5

1,4

8,4

1,5

10,5

1,5

5,5

1,t".)5

3.,0

1 Я

8,0

1 9

10,0

2,0

5„0

В табл. 1 представлены результаты определения свободной гидроокиси натрия и фенола при измерении первой точки титрования; в табл. 2 — результаты определения фенола при измерении второй точки титрования; в табл. 3 — результаты определения фенола по известному и предлагаемому спосОбам.

Увеличение количества ацетона (0,8 мас.ч. íà 1 мас.ч. навески) нецелесообразно иэ-за выпадения в осадс,к нерастворимых в водной среде приме:ей.

Выделение фенола в виде фенолята водным раствором гидроокиси натрия и связывание органических примесей ацетона исключают влияние данных примесей на потенциометрическое титрование, тем самым обеспечивают избирательнс сть предлагаемого способа.

При проведении анализа при соотношении навески к раствору гидроокиси натрия менее 1:28 свободная гидроокись натрия не определяется, что делает невозможным определение полноты связывания фенола. Увеличение количества раствора гидроокиси натрия в соотношении более 1;36 нецелесообразно, так как не приводит к повышению положительного эффекта, а увеличивает расход реагентов и время анализа.

Конечная точка титрования свободной гидроокиси натрия установлена экспериментально на искусственных смесях, Количество титранта, соответствующее тОчному количеству с8060рНОА гидроокиси натрия, фиксируют при значении рН 11.

При титровании до рН более или менее значени 11 не достигается конечная точка титрования, что влияет на точность определения.

Аналогично установлено, что фенолят натрия оттитровывается полностью при эначе5 нии рН 7. Титрование более или менее значения рН 7 искажает результаты определения.

Достижение поставленной цели при определении содержания фенола в реакцион10 ной массе разложения гидроперекиси иэопропилбензола подтверждено анализом искусственных смесей, приготовленных из изопропилбензола, а -метилстирола, ацетофенона, ацетона, фенола с процентными кон15 центрациями, близкими к цеховым, Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения (суммарная погрешность не более 1 отн, ) и сократить время проведения способа с 50 до 15 мин, 20

Формула изобретения

Способ определения фенола в. реакционной массе разложения гидроперекиси

25 изопропилбензола производства фенола и ацетона путем обработки анализируемой пробы ацетоном и потенциометрического титрования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и избирательно30 сти определения, обработку ацетоном ведут при массовом соотношении с пробой 0,4-0,8:1 с последующим введением гидроокиси натрия до массового соотношения ее с пробой

28 36:1, полученный раствор титруют соляной

35 кислотой и количество фенола определяют по количеству соляной кислоты, пошедшей на титрование в пределах рН 11 — 7.

t686348

Таблица2

* n=5, р=0,95.

Составитель С. Хованская

Техред М. Моргентал Корректор M. Демчик

Редактор О. Головач

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 3594 Тираж Подписное .

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5