Способ контроля качества этанольных экстрактов торфяных битумов
Изобретение относится к физико-химическому анализу органических соединений методом ЭПР и может быть использовано для экспресс-контроля качества этанольных экстрактов торфяных битумов Целью изобретения является снижение трудоемкости и ускорение контроля Контроль экстрактов основан на регистрации спектров ЭПР и определении параметров сигнала ЭПР По совокупности параметров судят о качестве экстракта, а именно о соответствии техническим условиям и рассчитывают физико-химическиехарактеристикипо соответствующим уравнениям 1 табл. Ј
СОЮЗ СОВЕЛГСКИХ .СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (5!)5 G 01 N 24/10
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ы
О
С (21) 4713420/25 (22) 03.07.89 (46) 23.11.91. Бюл. N. 43 (71) Институт торфа АН БССР (72) И;И.Лиштван, В.П.Стригуцкий, С.Г.Прохоров, Е.Ф,долидович и Л.С.Шеремет (53) 543,063 {088.8) (56) Белькевич П.И, и др. Торфяной воск и сопутствующие продукты. Минск: Наука и техника, 1977, с, 11-16, Белькевич П.И. и др, Химический состав и фармакологические свойства экстрактов торфа, — Химия твердого топлива. 1988, ¹ 4. с. 35-39.
Изобретение относится к физико-химическому анализу органических соединений методом ЗПР и может быть использовано для эксп расс-контроля качества эталон ных экстрактов торфяных битумов, Цель изобретения — снижение трудоемкости и ускорение контроля.
Регистрируют спектр электронного парамагнитного резонанса экстракта при уровне СВЧ-мощности 0,2-1,0 МВт, Определяют параметры сигнала ЭПР— амплитуду А0, ширину ЛН и величину.g-фактора.. По амплитуде сигнала рассчитывают концентрацию парамагнитных центров1пп, Повторно регистрируют спектр ЭПР при уровне
СВЧ-мощности > 30 МВт и определяют амплитуду сигнала А, О соответствии экстракта техническим условиям судят по совокупности параметров А/Ao, !пмч, Л Н и,, Ж„„1693501 А1
{54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ЭТАНОЛЬНЫХ ЭКСТРАКТОВ ТОРФЯНЫХ БИТУМОВ (57) Изобретение относится к физико-химическому анализу органических соединений методом ЭПР и может быть использовано для экспресс-контроля качества этанольных экстрактов торфяных битумов, Целью изобретения является снижение трудоемкости и ускорение контроля, Контроль экстрактов основан на регистрации спектров ЭПР и определении параметров сигнала ЭПР. По совокупности параметров судят о качестве экстракта, а именно о соответствии техническим условиям, и рассчитывают физико-химические характеристики по соответствующим уравнениям, 1 табл.
g-фактору, Физико-химические характеристики экстракта определяют по уравнениям
-!б, иодное число и.ч. = 10,5+ 29 !пмц 10 содержание спиртов С = 8,6 + 16 i Содержание фитостеринов Ф = 2,4+ 8,2> х пмц ° 10 6, О(, Исследования были проведены с партиями этанольных экстрактов торфяных битумов, выделенных на заводе Горного воска (Минская обл.), Выпускаемый на заводе этанольный экстракт должен соответствовать техническим условиям (ТУ), Проведено сопоставление параметров сигналов ЭПР и физико-химических характеристик, заложенных в ТУ. Берут навеску партии этанольного экстракта, полученного из смолы торфяного воска путем экстракции последней этиловым 1693501 Параметры спектров ЭПР и физико-хи.синеокая характеристика этанольных экстрактов торфяных битумов приведены в табли„е т д/до C 1 яодное )Кислотное спирты, число число д-фактор dH, rc спl г Обраэец11ПКЦ, 1ÎO"! г ко@. Фитостерины, 7-1о 10,2 ! 0,0 5,2 г О 6,0 3,6 г 5,2 1Ого 20-25 24 13 1С 16 19 1С 2О 15 а4 25-40 4о,з 40,0 24,G 19,0 1r5 25,1 30,7 35,5 37,5 24,0 40,0 35-50 36 37 5о 59 61 56 7о 5о 30-45 зэ,з 39,0 49, о 53,2 58,0 46,0 43,2 49 39,0 0,94 0,98 1,19 1,о3 1,03 2,20 1,64 1,92 3,55 1,10 0,95 5,0 5,4 5,3 5,5 5,4 4,6 4,2 6,0 г г 2,0035 2,0035 2,0036 2,0034 2,0035 2,0035 2,0035 2,0033 г,со38 г,ооЗ6 г,ео35 1 0,92 2 о;92 3 0,65 4 0,24 г 0,17 6 0,43 7 0,83 8 4,G 0,47 1о о,З7 о,90 Составитель T.Tîðoïêèíà Техред M.Ìàðãåíòàë Корректор М.Кучерявая в Редактор В.Данко Заказ 4073 Тираж Подписное ВНИИПО Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 спиртом при 75-78 С в течение часа, затем растворитель отгоняют, процесс экстракции повторяют 3 раза. Физико-химические характеристики данной партии полностью, соответствуют ТУ. Проводят регистрацию спектра ЭПР навески при амплитуде модуляции постоянно(о магнитного поля 0,4 rc (0,2-0,5 гс) и ровне СВЧ-мощностй 0,5 МВт. Интенсив ность спектра соответствует концентрации парамагнитных центров (ПМЩ 0,92 101 сп/г, g-фактор равен 2,0035; ширина сигнала Л Н 5,0 гс, Затем проводят регистрацию спектра ЭПР при уровне СВЧ-мощности 30 МВт и определяют отношение его амплитуды к амплитуде спектра, снятого при 0,5 МВт, А/Ао. Оно оказалось равным 0,94. Параметры спектров ЭПР этанольных экстрактов торфяных битумов, удовлетворяющих ТУ, лежат в следующих поеделах, концентрации ПМЦ 0,4 — 2 10 сп/r; hH 5,0 — 5,5 гс; g-фактор 2,0035 0,0001; А/Ао < 2 5 Для этанольных экстрактов, полученных с соблюдением технологического регламента, физико-химические характеристики определяются из интенсивности сигнала ЭПР по уравнениям математической регрессии, Например, иодное число определяют по формуле и.ч, = 10,5+ 29 1пмц 10 1 . При этом коэффициент корреляции r == 0,94. Содержание спиртов определяют по формуле Сп = 8,6+ 161пмц 10 Коэффициент корреляции r = 0,88, Содержание фитостеринов определяют по формуле Ф = 2,4 + 8.2 1пмц 10 5 Коэффициент корреляции r = 0,95, Изобретение Обеспечивает сравнимую с физико-химическими методами точность контроля, является в то же время зкспрессным и менее трудоемким. Длительность 10 анализа сокращается до нескольких минут, в то время как по известному способу составляет десятки часов, Формула изобретения Способ контроля качества этанольных 15 экстрактов торфяных битумов, включающий регистрацию спектра поглощения экстракта, определение качества экстракта по параметрам спектра, о т л и ч à ю шийся тем, что, с целью снижения трудоемкости и уско20 рения контроля, регистрируют спектр электронного парамагнитного резонанса при уровне СВЧ-мощности 0,2-1,0 МВт, определяют амплитуду сигнала Ао, концентрацию парамагнитных центров 4мц, ширину Л Н и 25 величину g-фактора сигнала ЭПР, повторно регистрируют спектр ЭПР при уровне СВЧмощности >„30 МВт и определяют амплитуду сигнала А, по совокупности параметров А/Ао,! пмц, Л Н и g-фактору судят о соответ30 ствии экстракта техническим ycr:oâèÿì, а физико-химические характеристики экстракта определяют по уравнениям; иодное число и,ч, = 10,5+ 29 1пмц 10 -16. содержание спиртов С = 8,6 + 16!пмц 35,1 0-16 % Содержание фитостеринов Ф = 2,4+ 8,2» "1пмц 10