Патент ссср 170501

 

170501

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26р4

Заявлено 24.ll.1964 (№ 884819/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07f

УДК 547.419.1(088,8) Опубликовано 23ЛЧ.1965. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 20.V.1965

Авторы изобретения

С. 3. Ивин, В. К. Промоненков и И. Н. Упорова

Организация Госкомитета химической промышленности при

Госплане СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О, О-ДИАЛКИЛ-а-АЦИЛДИТИО+

ХЛОРЭТИЛФОСФИ НАТОВ

CjjHgj;O

Изобретение относится к способам получения О, О-диалкил-а-ацилдитио+хлорэтилфосфинатов. Полученные соединения могут найти применение в качестве присадок, Способ получения О, О-диалкил-а-ацилдитио-P-хлорэтилфосфинатов заключается в том, что ацилсульфенхлориды подвергают взаимодействию с винилфосфинатами при нагревании до 20 †1 С.

Пример 1, Получение 0,0диэтил-аа цетилдитио -р-хлорэтилфосф и н а т а.

В четырехгорлую колбу на 50 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником (защищенным хлоркальциевой трубкой) и капельной воронкой помещают 6 г (0,0546 моль) ацетилсульфенхлорида. При перемешивании прикапывают к нему в течение 10 — 15 мин 4 г (0,60244 моль) О, О-диэтилвинилфосфината, температуру реакционной смеси наружным охлаждением поддерживают в пределах 35—

40 С. После прикапывания реакционную массу перемешивают при 40 — 45 С 10 — 12 час, оставляют на сутки при комнатной температуре, а затем выдерживают в вакууме при остаточном давлении 3 мм и температуре 120 — 130 С в течение 5 — 10 мин.

Выход полученного таким образом соединени составляет 90,0%. Продукт представляет с ой густую темноокрашенную жидкость с запахом сернистых соединений, обладающую следующими физико-химическими констан— ми: d>jj4 1,36024, п 1,5474; Mg p найдено

71,49; MRp вычислено 72,08.

Найдено, О/jj. С 31,07; 30,87; Н 5,71; 5,37;

P 10,05; 10,09; S 21,68; 21,79; СI 10,70; 10,82.

10 Вычислено, %: С 31,24; Н 5,26; P 10,11;

S 20,88; С111,55. Данные ИК-спектра. Прибор

Hilger Н-800, призма NaCI, слой 0,01 мл 17ЗО-, 1230, 1165 см — j (углерод = углеродная двойная связь отсутствует). Продукт не вы15 держивает длительного хранения.

Пример 2. Получение 0,0ди+

-хлорэтил -а -ацетилдитио- P- хлорэтил фосфината.

Взаимодействие проводят в приборе, описан20 ном в примере 1. Для реакции берут 8,9 г (0,0805 моль) ацетилсульфенхлорида и 6,25 г (0,0268 моль) О, О-дихлорэтилвинилфосфината. После окончания прикапывания реакционную массу перемешивают при 60 — 70 С 18-25 20 час, оставляют на сутки при комнатной температуре, а затем выдерживают в вакууме при остаточном давлении 1 мм и температуре

150 С в течение 10 — 15 мин. Выход полученного этим способом продукта 8,8 г (87,0%). Он

30 представляет собой густую темноокрашенную жидкость с характерным запахом сернистых соединений, обладающую следующими физико-химическими константами:

Фз 1,48226; п " 1,5585; МЯр найдено 82,01;

MR р вычислено 81,84.

Найдено, %: С 24,81; 24,97; Н 4,05; 4,06;

P 8,48; 8,63; S 17,38; 17,99; С I 28,48; 28,59, Св Н 1404Р $ аС Iз

Вычислено, %: С 25,49; Н 3,77; P 8,25;

S 17,04; С128,33.

170501

Данные ИК-спектра. Прибор Hilger Н.-800, призма NaCI, слой 0 01 /nм: 1740, 1240, 1170 см .

Углерод-углеродная двойная связь отсутст5 вует. Продукт не выдерживает длительного хранения.

Предмет изобретения

Способ получения О, О-диалкил-а-ацилди10 тио+хлорэтилфосфинатов, отличающийся тем, что ацилсульфенхлориды подвергают взаимодействию с винилфосфинатами при нагревании до 20 — 100 С.

Составитель М. В. Кожинская

Редактор А. И. Байнова Техред Т. П. Курилко Корректор Т. В. Муллина

Заказ 973/16 Тираж 676 Формат бум. 60+90 /8 Объем 0,13 изд. л. Цена 6 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр,: пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2