Способ хроматографического анализа

 

l7I656

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советсниз

Социалистичесюи

Реслублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.V11.1963 (№ 849478/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26Х.1965. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 20Л П.1965

Кл. 421, Зое

МПК 6 Oln

УДК 543.544(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Автор изобретения

Э, П. Скорняков

Заявитель

СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Подписная группа № 178

1;

Известны способы хроматографического анализа смесей газов и паров, при которых для предотвращения размытия полос разделяемых компонентов одновременно воздействуют в хроматографической колонке на разделяемую смесь газа-носителя и движущегося температурното поля. Эти способы обладают тем недостатком, что сжатие полос компонентов, позволяющее, повысить их концентрацию на выходе их сорбционной колонки до величин, дающих возможность провести анализ с требуемой точностью, неизбежно сопровождается снижением разделительной способности колонки.

Предложенный способ отличается тем, что процесс сжатия полос осуществляют после проведения процесса разделения. Способ позволяет повысить концентрацию компонентов газовой смеси, не снижая разделительной способности хроматографической колонки. Для сжатия полосы до любой заданной степени независимо от длины пройденного слоя сорбента разделенные компоненты смеси на выходе из хроматографической колонки .подают в замкнутое пространство дополнительной колонки, заполненной сорбентом и поддерживаемой при пониженной по сравнению с хроматографической колонкой температуре, и, осуществляя мгновенный разогрев дополнительной колонки, выдувают потоком газа-носителя сжатые. полосы компонентов в измерительную ячейку детектора.

На чертеже представлена схема для осуществления предложенного способа.

5 Разделяемую пробу смеси газов или .паров подают прп помощи пробоотборного устройства 1 в поток газа-носителя, фильтрующийся через хроматографическую колонку 2. Разделенные компоненты смеси поступают через

10 ячейку детектора 8 и запорный кран 4 в колонку 5, заполненную сорбентом и находящуюся при возможно более низкой температуре, создаваемой с помощью, например, сосуда б

Дьюара. Размеры колонки 5 выбирают таки15 ми, чтобы ширина полосы разделяемой смеси была равна длине слоя сорбента в колонке.

В момент поступления последнего компонента смеси в колонку 5, о чем судят по показаниям ячейки детектора 3, запорный кран

20 4 ставят в такое положение, при котором газноситель не поступает в колонку 5. Тем са»r ur разделенную смесь замыкают в пространстве колонки 5, при этом полоса вещества резко сжимается по слою за счет перехода

25 основной части вещества в сорбпрованное состояние. Далее проводят мгновенное разогревание обьема сорбционной колонки либо только путем удаления сосуда Дьюара, либо с одновременным наложением термического HM30 пульса. После этого запорный кран 4 вновь

171656

Составитель Ф. П. Бурлов

Тек ред Л. К. Ткаченко Корректор Ю, М. Федулова

Редактор И. Г. Карпас

Заказ 1546/6 Тираж 1100 Формат бум. 60X90/з Объем О,!6 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 приводят в рабочее положение и разделенные компоненты смеси выдувают потоком газа-носителя в измерительную ячейку детектора 7.

Максимальное сжатие полосы 1-компонента или увеличение концентрации максимума пика компонента составит величину

Г(Кпп.е—

rt где Г;, и Г;, —.коэффициенты Генри i-компонента, отвечающие соответственно температуре сорбционной колонки в момент заполнения и ее температуре в момент разогрева, В реальном случае обогашение будет несколько ниже, вследствие, продольной диффузии компонентов в сорбционной колонке.

Предмет изобретения

1. Способ хроматографического анализа смесей газов и паров путем разделения анализируемой пробы газа на хроматографической колонке с применением термического фактора для сжатия размытых полос разделяемых компонентов и последующего фиксирования этих компонентов при помощи подходящего детектора, отличающийся тем, что, 5 с. целью устранения влияния термического фактора на разделяющую способность хроматографической колонки, процесс сжатия полос осуществляют после:проведения процесса разделения.

1О 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, ." целью сжатия полосы до любой заданной степени независимо от длины пройденного слоя сорбента, разделенные компоненты смеси на выходе из хроматографической колонки пода15 ют в замкнутое пространство дополнительной колонки, заполненной сорбентом и поддерживаемой при пониженной по сравнению с хроматографической колонкой температуре, и, осуществляя мгновенный разогрев дополни20 тельной колонки, выдувают потоком газа-носителя сжатые полосы компонентов в измерительную ячейку детектора.