Способ анализа смесей газов и паров
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l757I9
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04Х!1.1963 (№ 845401/26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.Х.1965. Бюллетень ¹ 20
Дата опубликования описания 27.XII.1965! л. 421, 4„
МПК 6 Oln
УДЕ, 543.544.25 (088.8) Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
Авторы изобретения Г. Н. Данциг и Н. М. Туркельтауб
Заявитель Новомосковский филиал Государственного научно-исследовательского института азотной промышленности
СПОСОБ АНАЛИЗА СМЕСЕЙ ГАЗОВ И ПАРОВ
Лоагисная гг гггггга № 173
Известен способ анализа смесей газов и паров, состоящий в том, что анализируемую смесь разделяют в потоке газа-носителя на хроматографической колонке в изотермическом режиме или в температурном поле, зависящем только от времени, и полосы разделенных компонентов смеси регистрируют на выходе из колонки с помощью детектора.
Особенностью предлагаемого способа является то, что движущиеся по колонке поло- 10 сы разделенных компонентов смеси подвергают действию движущегося противотоком к газу-носителю температурного поля, имеющего большой обратный температурный градиент, вызывающего сорбционное торможение 15 вплоть до остановки переднего фронта и ускоренное движение заднего фронта каждой полосы. При этом достигается широтное сжатие (обогащение) полос компонентов. Сжатые полосы разделенных компонентов десор- 20 бируют, быстро нагревая колонку. Температурное поле с обратным температурным градиентом создают с помощью подвижного электрического контакта и газа-охладителя. подаваемого в зазор между колонкой и ок- 25 ружающим ее кожухом. Это позволяет осуществлять четкое разделение компонентов анализируемой смеси и значительное обогащение разделенных компонентов перед выходом их из колонки, что особенно важно при ана- 30 лизе микропримесей.
На чертеже представлен один из возможных вариантов конструктивного оформления предлагаемого способа.
Устройство для осуществления данного способа состоит из колонки 1, изготовленной пз нержавеющей стали, кожуха 2, двух неподвижных электрических контактов 3 и 3а н подвижного электрического контакта 4, который может двигаться вдоль колонки с постоянной скоростью. Привод подвижного контакта состоит нз спнхроггного двигателя и редуктора. Переключатель 5 и регулятор напряжения 6 даIот возможность подавать TOK различной силы или 110 всей колонке, или только между точками 3 4.
Перед началом работы в зазор между кожухом и колонкой противоположно ходу движения газа-носителя подают поток газа-охладителя, температуру которого подонрают специально. Затем в дозатор 7 подается проба анализируемого газа. После окончания впуска пробы включается поток газа-носителя и на участке колонки 3 — 4 производится хроматографнческое разделение компонентов илп в изотермических условиях, или в условиях температурного поля, меняющегося только во времени. Если подавать электрический ток в точки 3 — 4 и одновременно включить механизм передвижения подвижного контакта 8, то это вызовет нагрев верхней части колонки, 175719 причем наибольшая температура будет в месте нахождения подвижного контакта благодаря наличию переходного электрического сопротивления.
После прохождения подвижным контактом какого-либо участка колонки последняя под влиянием потока газа-охладителя быстро охлаждается, а участок колонки на уровне контакта быстро нагревается до высоких температур. Таким образом, на узком участке колонки создается большой температурный градиент. Полосы ранее разделенных компонентов поочередно подвергаются действию температурного градиента, что вызывает их широтное обогащение. Естественно, что концентрирование происходит лишь в том случае, если будет иметь место торможение переднего фронта полосы.
После того, как через подвижной контакт прошли все полосы, ток большой силы подается в точки 3 — 3à, вызывая быстрый нагрев всей колонки и, следовательно, быструю десорбцию всех разделенных и сжатых полос, Варьируя длины обоих участков колонки (до и после подвижного контакта), температуру процесса разделения, величину температурного градиента, а также скорость и глубину охлаждения колонки, можно подобрать условия для четкого разделения и обогащения большого количества различных газов.
Предмет изобретения
1, Способ анализа смесей газов и паров разделением анализируемой смеси в потоке газа-носителя на хроматогра фической колонке с последующей регистрацией полос разделенных компонентов смеси на выходе из ко10 лонки с помощью детектора, отличающий ся тем, что, с целью обеспечения возможности четкого разделения компонентов смеси и значительного обогащения разделенных компонентов при анализе микропримесей, переме15 щающиеся по колонке полосы разделенных компонентов смеси подвергают действию движущегося противотоком к газу-носителю температурного поля, имеющего обратный температурный градиент, и сжатые действием
2О поля полосы компонентов десорбируют из колонки быстрым нагреванием ее.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температурное поле с обратным температурным градиентом создают с помощью подвижного электрического контакта, скользящего вдоль колонки и газа-охладителя, подаваемого противотоком газу-носителю в зазор между колонкой и окружающим ее кожухом.
175719
Составитель Э. П, Скорняков
Редактор Н. С. Коган Техред Т. П. Курилко Корректоры: Е. Д. Курдюмова и Л. Е. Марисич
Заказ 3557/11 Тираж 1100 Формат бум. 60Х90 /з Объем 0,21 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2.
