Способ количественного определения свободного госсипола и продуктов его изменения

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l72I07

Союз Соеетскю

Социалистииескю

Реслублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 42l, Зо

Заявлено 13.V.1963 (¹ 836501/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22Л |.1965, Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 20ХН.1965

МПК 6 01п

УДК 543.24(088.8) Государственный комитет по делам изобретений к открытий СССР

Автор изобретения

1О. П. Залесов

Всесоюзный научно-исследовательский институт жиров j

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО

ГОССИПОЛА И ПРОДУКТОВ ЕГО ИЗМЕНЕНИЯ

Подписная группа Л9 178

Изобретение относится к способам количественного анализа растительных масел (хлопкового масла).

Известны способы количественного определения госсипола и продуктов его изменения в хлопковом масле, основанные на реакции взаимодействия реагентов с альдегидными и фенольными группами госсипола. К,недостаткам известных спосооов относятся длительность, сложность анализа и невысокая точность, вызванная тем, что,при действии на госсипол тепла, кислорода и других агентов указанные функциональные группы блокируются, исчезают или претерпевают существенные изменения. Предло>кенный способ определения госсипола и продуктов его изменения основан на реакции взаимодействия диазотированных аминов с устойчивыми атомами водорода (4, 4 ) анализируемого продукта. Способ заключается в том, что анализируемое соединение подвергают непосредственному визуальному титрованию посредством диазотированных аминов в спирто-эфирной среде. Способ прост в выполнении, позволяет ускорить анализ и повысить его точность. Он позволяет раздельно определить как свободный госсипол, так и продукты его изменения. В качестве индикатора титрования используется фильтровальная бумага, пропитанная раствором АШ-кислоты.

Пример 1. Определение свободного госсипола в масле.

Навеску масла 5 — 10 г растворяют в 70 мл петролейного эфира, прибавляют 50 мл 1%5--ного раствора буры и встряхивают содержимое воронки в течение одной минуты, Затем прибавляют в воронку 5 л.л насыщенного раствора поваренной соли и снова встряхивают.

При спокойном стоянии смесь разделяется на

10 два слоя. Нижний прозрачный слой переносят в другую делительную воронку емкостью

250 ял.

Для полноты извлечения свободного госсипола из мисцеллы вторично ее обрабатывают

)з теми >ке количествами растворов буры и соли.

Соединенные вытяжки буры,подкисляют 10%HbIAI раствором соляной кислоты и экстрагируют выделившийся госсипол 50 пи этилового эфира. Нижний водный слой спускается, а

20 эфирный экстракт промывают водой до нейтральной реакции промывных вод по метилоранжу.

Затем эфирный экстракт переносят в небольшой цилиндр, отмечают количества экст25 ракта и сливают его в коническую колбу для титрованпя емкостью 20 мл. Цилиндр и делительную воронку промывают эфиром и присоединяют к экстракту в колбе. Для промывки берут такое количество эфира, которое вместе

30 с экстрактом должно составить 40 мл.

172107

Составитель В. И. Вощанкин

Редактор И. Г. Карпас Техред Т, П. Курилка Корректор Ю. М, Федулова

Заказ 1546/16 Тираж 1100 Формат бум. 60м;90 /о Объем 0,16 нзд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Затем цилиндр и делительную воронку промывают 25 мл этилового спирта, который также присоединяют к экстракту в колбе для титрования.

Перед самым титрованием в анализируемую пробу прибавляют пипеткой 5 мл 2,5о/0-ного раствора ацетата натрия, перемешивают и титруют раствором диазотированной сульфаниловой кислоты, контролируя, реакцию капельным методом на беззольной:фильтровальной бумаге с раствором Аш-кислоты.

Титрование заканчивается, когда окрашивание на бумаге не будет изменяться в своей интенсивности после четырехкратного контролирования с АШ-кислотой. Эти окраски сравнивают с окрасками, полученными при титровании стандартного раствора госсипола тем же раствором диазотированной сульфаниловой кислоты, и отмечают затраченное на титрование количество титранта.

Расчет ведут по формуле: к о

g=

V,.a где va — содержание госсипола в стандартном.растворе госсипола, v> — количество затраченного титранта на титрование испытуемой навески, v — количество затраченного титранта на титрование стандартной навески. а — навеска масла, взятого для анализа, г.

Пример 2. Определение содержания суммарного госсипола (свободного и:продуктов его изменения) в масле.

Отвешивают в колбочку 0,3 — 0,4 г масла, растворяют его в 40 мл этилового эфира и

25 мл этилового спирта, прибавляют 6 мл

2,5о/о-ного раствора ацетата натрия и фильт5 руют раствором диазотированной сульфаниловой кислоты в тех же условиях, как при определении отдельно свободного гоосипола.

Пример 3. Определение содержания продуктов изменения госсипола.

10 Содержание продуктов изменения госсипола можно определять по разности между содержанием суммарного и свободного госсипола.

Для прямого определения этих продуктов

15 мисцеллу после удаления из масла свободного госсипола промывают водой. Воду спускают, а прозрачную миоцеллу,переносят в измерительную колбу емкостью 100 мл и объем ее доводят петролейным эфиром до метки. За20 тем 10 мл мисцеллы переносят для титрования в колбочку, приливают 30 мл этилового эфира, 25 мл спирта и 6 мл 2,5о/о-ного раствора ацетата натрия и титруют диазораствором.

Предмет изобретения

Способ количественного определения свободного госсипола и,продуктов его изменения путем прямого титрования в спирто-эфирной среде с использованием АШ-кислоты в качеЗр стве индикатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения, ускорения и повышения его точности, в качестве титранта используются диазотированные амины, дающие количественную реакцию с устойчивыми атомами водоро35 да (4,4 ) этих продуктов.