Способ получения сложных эфиров моногалоидспиртов_ cs:cg:^; . ^.,: \•>&^' ;..'•...jii !!•..; 'ii:'::::- x^'.'i^.l:3'\:'.'j'ili.\

 

l72 303

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства хг

Заявлено 27.1 l l.1964 (№ 893364/23-4) Кл. 12о, 11 с присоединением заявки М

Государственный комитет по делам изобретений н открытий СССР

Приоритет.ЧПК С 07с

Опуоликовано 29.YI.196 5. B!o;I;!eve!I!,,х 13 х ДК 547 421 431 4 07 (088,8) Дата опубликования описания 30Л !!.1965

Авторы изобретения С. А. Атавин, М, Ф. Шостаковский, Ь. А. Трофимов и С. Е, Орлова

Заявитель

Е": п

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ

МОНОГАЛОИДСПИРТОВ

Подписная группа Лз >>0

Изобретение относится к области синтеза органических химикатов, используемых для препаративных целей.

Известен способ получения слохкных эфиров моногалоидспиртов путем этерификации галоидсодер"ка ипх оксисоединений различнымп кислотами при kIBlревании.

С целью снихкения себестоимости целевого продукта, предлагается галоидгидриды карбоновых кислот подвергать взаимодействию с циклическими ацеталями при 70 — 100 С в присутствии кислых катализаторов, например, ХпС!г или А!С1, Пример 1. Получение $хлорэтилац е т а т а. К 44 г (0,5 лоль) циклического ацеталя этиленгликоля и 0,1 г при 70 — 80=C прибавляют 39,3 г (0,5 яоль) хлористого ацетила в течение 2 час. После этого смесь нагревают

1 час на водяной бане с обратным холодильником и подвергают вакуумной разгонке.

Фракцию 38 — 45 С (12 ил рт. ст.) многократно встряхивают с водой в делительной воронке, сушат прокаленным Na2SOI и вторично перегоняют в вакууме. В результате получают 38,2 г (62.5%) р-хлорэтилацетата, т. кип.

41 "С (10 л.и рт. ст.), пР 1,4220, d4го 1,1472, MR > 27,074, выч исл ено 27,043.

Пример 2. Получение рхлорпроп и л а ц е т а т а. В условиях, анологи иных описанным, из циклического ацеталя 1,2-пропи1енгликоля и xëîðèñòîão ацетила получают с выходом 43 >, О 13- лорпропилацетат в виде смеси двух изомеров, т. кпп. 150 — 158=С, пго 1 4223 dго 0914 ЧКд> 31,89, вычислено 31,74.

С;, Н90гС1.

Найдено, o/o С 43,79; Н 6,74; Cl 25,00.

Вычислено, ",,: С 43,79: Н 6,57; Cl 25,00. 0

Г1 ример 3. Получение у-хлорбутил а и е т а т а. Из циклического 1,3-бутиленi,лико I H и х, Iîðèñòîãо ацетил а аналогично описанному получают с выходом 56% два изомсрных >-xëорбутплацетата, т, кип. 57 С (7 .и.и рт. ст,), rl2!>p 1,4229, с(го, 1,0666, М!х о

36467, вычислено 36,554.

С Н40 Сl.

Найдено, o/о. С 47,63; Н 7,11; Сl 23,22.

20 Вычислено. o, >. .С 47,61; Н 7,3: Cl 23.5.

Пример 4. Получение(-бромэтилб е н з о а т а. (ВгСН СН ОСОС,Н.;,) . Из циклического ацеталя этиленгликоля и бромистого бензопла в присутствии А!С1;; получают с выходом 41,7 1З-бромэтилбензоат, т, кип. 102—

105-С (2 зья рт. ст.), n2p 1,5478, d - o< 1.4308. .ЧК о 50,86; вычислено 50.83.

Найдено,,o.. Вг 34,8.

30 Вычислено, %. Вг 34,90, I723Î3

Предмет изобретении

Слета>>и гель Г. Андион

1 с. ;ред Т. П. Кур!3 >>3o

Коррскт»р М. И. Козлова

Рсдакт<>р Л. И. Ьайиов»

Заказ 1635> !4 Тираж 675 Формат оум. 60КЧО>/, Обье» 0.1 пзд. л. ьгеиа 5 «ои.

Ц1-1ИИПИ Государственного комитета !Io делам изобретений и открытий СССР

Москва, 1>,ентр, ир. Сероьа, и. 4

Типогра11>ил, пр Сапунова, 2 (нособ нолуиении сложных э11>ирои моногал3 идсниртов, от,гичаюгг ийвл тем, что, с целью сниисеиия себестоимости целевого продукта, гало11дгндриды карбоно13ых кислот нодвергак>т 13ааимодействию с циклическими ацеталями нри 70 — 100 C 13 присутствии кислых катали.:аторов, например, ZnC1> или Л1С!з.