Патент ссср 172735

Авторы патента:

C07C205/12 - шестичленного ароматического кольца или конденсированной циклической системы, содержащей такое кольцо, замещенное атомами галогена

C07C201/12 - с помощью реакций, протекающих без образования нитрогрупп

C07B39 - Галогенирование

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства ¹

Заявлено 21.Х1.1964 (№ 930694/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опублико" а»о 07,VII.1965. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 13.VI I I.1965

Кл. 12о, 2О1

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

41ПК С 07с

УДК, 547.548.07(088.8) Лвторы изобретения

Г. П. Мариин н Б. И. Бузыкин

3„- гантель

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕНИЯ 1,3-ДИХЛОР-2,4,6-ТРИ Н ИТРОБЕНЗОЛА 7одгаисггая гругггга Ж 50

Известен способ получения 1,3-дихлор-2,4,6тринитробензола, заключающийся в том, что дипиридинийстифнат обрабатывают хлорокисью фосфора с последующим нагреванием на водяной бане.

С целью расширения сырьевой базы, предло>кен способ получения 1,3-дихлор-2,4,6-тр iнитробензола, закгпочающийся в том, что

2,3,4,6-тетраннтроанилин обрабатывают хлорокисыо фосфора в присутствии пирндина с последующим нагреванием при температуре

70 вЂ” 75 С.

I,З-Дихлор-2,4,6-тринитробензол использую г в различных синтезах, основанных на высокой реакционной способности галоидных атомов.

Пример. К 33,0 мл (0,35 лоль) хлорокиси фосфора при охлаждении колбы водой небольшими порциями приливают 7,0 мл (0,10 моль) пиридина, после чего присыпают 13,7 г (0,05 моль) 2,3,4,6-тетранитроанилина. Первые порции реагируют бурно, а следующие вЂ” медленнее, поэтому оставшееся количество 2,3,4,6тетранитроанилнна (прнмерно половину) присыпают в один прием. Далее реакционную массу нагревают при 70 вЂ” 75 С на водяной бане в течение 10 вЂ” 15 мин (до полного растворения исходного). После охлаждения до 30вЂ”

35 С массу выливают в 250 мл воды комнатной температуры, Через полчаса отфильтро5 вывают образующийся осадок. Сушат 1 вЂ” 2 час прн 50 С в сушильном шкафу.

Выход 13,4 г (94,, от теоретического) с т. нл. 150 вЂ 1 С. После двух нерекрнсталлнзаций нз chiEcit cttttpT вЂ” хлороформ (1: 1) тО чают 13 0 г продукта (91 О >) с т. пл. 128вЂ”

129" С.

Найдено в ",(,: С 25,91; 25,87; М 14, 58; 15, 05; С1 24,98; 25,01.

Вычислено для 1,3-днхлор-2,4,6-трнннтробен1 зола вЂ” СОНО6М С12 в ого . С 25,45; К 14,89;

СI 25,17.

Предмет изобретения

Способ получения 1,3-днхлор-2,4,6-трнннтро20 бензола в присутствии хлорокнсн фосфора при нагревании, отлггчагогггпйгся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве исходного сырья используют 2,3,4,6-тетранитроанилин н процесс ведут в присутствии пн25 1знднна.