Получения 2,4-бис(и-изоцианатобензил) фенилизоцианатаспособ

Авторы патента:

C07C265/14 - содержащие не менее двух изоцианатных групп, связанных с одним и тем же углеродным скелетом

C07C263/10 - реакциями аминов с карбонилгалогенидами, например с фосгеном

О П И С А Н И Е !72828

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12.VIII.1964 (№ 917541/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07.V11.1965. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 21 VIII.1965

Кл. 12о, 22

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.551.43.07 (088.8) Авторы изобретения

А. А. Заликин, Ю. А. Стрепихеев и Е. М. Быкова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-БИС(п-ИЗОЦИАНАТОБЕНЗИЛ) ФЕНИЛИЗОЦИАНАТА

Подписная групгга № 50

Предложен способ получения 2,4-бис(п-изоцианатобензил) фенилизоцианата путем взаимодействия анилина с формальдегидом в присутствии соляной кислоты при желательном молярном соотношении компонентов 1,5вЂ”

1,65: 1: 0,7 вЂ” 1,2 и температуре 40 вЂ” 100 С (оптимальная температура 50 вЂ” 60 С) с последующей вакуумной разгонкой, промывкой метанолом полученного триамина и фосгенированием его.

Сущность предлагаемого способа поясняется примером. 145 г анилина конденсируют с 70лл

40%-ного формалина в присутствии 80 мл соляной кислоты (уд. вес 1,18). Реакция продолжается 4 час при 60 С, после чего реакционную массу нейтрализуют 30%-ным раствором 1чаОН до нейтральной реакции и разгоняют под вакуумом. После отгонки воды, не вступившего в реакцию анилина (15 г) и диаминодифенилметана при 320 вЂ” 340 С (10 маг рт. ст.) отгоняют широкую фракцию триамина. Широкую фракцию, смолообразную прозрачную массу, промывают метанолом и полученный твердый остаток триамина перекристаллизовывают из бензола. Получают

70 г продукта с т. пл. 135 С. Выход 50%, считая на прореагировавший анилин. 2,4-бис(паминобензил) анилин представляет собой белое кристаллическое вещество, хорошо растворимое в кислотах, хлор- и нитробензоле, умеренно вЂ” в бензоле. Кристаллизуется пз бензола в виде четырехгранных призм.

Для триамина найдено, %: С 78,67; 78,64;

Н 6,91; 6,96; N 13,72; 13,86;

С,.Н„Х,.

Вычислено, %: С 79,21; Н 6,93; N 13,86.

Молекулярный вес, определенный криоскопически, оказался равным 308 (теоретически

303) . При теоретическом содержании КН.трупп 15,83%, оттитровано 15,44%.

Фосгенированием триамина получают с выходом 93% 2,4-бис (и-изоцианатобензил) фенилизоцианат вЂ” твердое вещество с т. пл.

67 С.

15 Для изоцианата найдено, %: С 72,49; 72,38, Н 4,46; 4,57; N 11,07, 11,28; О 12,09 (по разности) .

С гН1;Ь О;г.

Вычислено, %: С 72,5; Н 3,94; N 11,0; О 12,6.

Предмет изобретения

1. Способ получения 2,4-бис(гг-изоцианатобензил) фенилизоцианата, от гичающийся тем, что анилин подвергают взаимодействию с

25 формальдегидом в присутствии соляной кислоты при температуре 40 вЂ” 100 С с последующей гакуумной разгонкой, промывкой метанолом полученного триамина и фосгенированием его.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что

30 процесс ведут при температуре 50 вЂ” 60 С.

172828

Составитель В. Сафонова

Техред А. А. Камышникова

Корректор Л. В. Тюняева

Редактор Б. Федотов

Заказ 1885/18 Тираж 675 Формат бум. 60Х90 /в Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунога, д. 2

3. Способ по п. 1, от.гииа/ощийся тем, что процесс ведут при молярном соотношении анилина, .формальдегида и соляной кислоты, равном 1,5 вЂ” 1,б5: 1: 0,7 вЂ” 1,20,

Получения 2,4-бис(и-изоцианатобензил) фенилизоцианатаспособ

Похожие патенты:

Патент 149775 // 149775

Патент 152954 // 152954

Способ получения ароматических диизоцианатов // 2136658

Изобретение относится к способу получения ароматических соединений, замещенных по меньшей мере двумя изоцианатными группами

Способ получения изоцианатов // 2162840

Изобретение относится к получению изоцианатов взаимодействием первичного амина с фосгеном, растворенным в изоцианате в количестве от 10 до 60 вес

Способ получения ароматических полиизоцианатов // 2163594

Изобретение относится к получению ароматических полиизоцианатов взаимодействием ароматического амина, содержащего две аминофункции первичного амина и ароматическое звено C6 - C10 или его смесь изомеров, с фосгеном в реакторе смешанного типа

Водосодержащий толуилендиамин, пригодный для хранения или транспортировки в жидком виде, способ его получения и способ получения толуилендиизоцианата // 2202537

Изобретение относится к водосодержащему толуилендиамину, пригодному для хранения и транспортировки в жидком виде, представляющему собой смесь толуилендиамина и воды в весовом соотношении 100: (1-40), имеющую максимальную температуру затвердевания 95oС, преимущественно от 60 до 90oС, желательно от 65 до 70oС

Полиизоцианатная сшивающая композиция и способ ее получения // 2233851

Изобретение относится к области производства смеси полифункциональных изоцианатов и использования ее в качестве изоцианатного компонента и одновременно сшивающего агента при получении как жестких, так и эластичных пенополиуретанов

Способ получения полиизоцианата и состав для получения полимерных материалов // 2238267

Изобретение относится к способам получения полиизоцианатов, применяемых для получения различных полимерных материалов, а также к композициям на основе полиизоцианатов

Полиизоцианатная композиция // 2300519

Изобретение относится к способам получения полиизоцианатных композиций, применяемых при изготовлении полимербетонов, для пропитки железобетонных, бетонных, кирпичных и деревянных конструкций с целью улучшения их эксплуатационных показателей

Способ получения диаминодифенилметана и его высших гомологов // 2330016

Изобретение относится к способу получения диаминдиофенилметана и его высших гомологов конденсацией анилина и формальдегида в присутствии гетерогенных твердых кислотных катализаторов, отличающихся тем, что используемыми катализаторами являются катализаторы, выбранные из (а) расщепленных цеолитов и/или (b) алюмосиликатных катализаторов, имеющих упорядоченную гексагональную мезопористую структуру с размером пор 3-10 нм

Способ производства полиизоцианатов // 2361857

Изобретение относится к способу производства полиизоцианата, включающему (а) образование полиизоцианата в реакционной системе путем реагирования полиамина, на котором основан полиизоцианат, в растворе инертного растворителя с фосгеном, необязательно в растворе инертного растворителя; (b) отделение растворителя от полиизоцианата, образованного на стадии (а) выпариванием или фракционной дистилляцией; (с) доведение отделенного растворителя до температуры в диапазоне от 10°С до 150°С и последующую обработку отделенного растворителя катализатором тримеризации изоцианатов для тримеризации примесей изоцианата в отделенном растворителе; (d) перенос обработанного растворителя со стадии (с) в реакционную систему на стадию (а)

Способ получения арилизоцианатов // 2372326

Изобретение относится к способу получения арилизоцианатов, которые могут быть использованы в органическом синтезе, в том числе для получения физиологически активных веществ (ФАВ)

Способ получения ароматических диизоцианатов // 2136658

Способ получения изоцианатов // 2162840

Способ получения ароматических полиизоцианатов // 2163594

Способ получения блокированного -капролактамом полиизоцианата // 2186059

Изобретение относится к способу получения блокированного -капролактамом полиизоцианата, расплав которого может быть использован в шиной и резинотехнической промышленности для повышения адгезии резин к синтетическому волокну

Способ производства полиизоцианатов // 2361857

Способ получения диизоцианатов в газовой фазе // 2377233

Изобретение относится к способу получения диизоцианатов общей формулы R(NCO)n, в которой R означает (цикло)алифатический углеводородный радикал, содержащий до 15 атомов углерода, предпочтительно, от 4 до 13 атомов углерода, при условии, что между двумя изоцианатными группами NCO находится, по меньшей мере, два атома углерода, а n означает число 2, фосгенированием соответствующих аминов общей формулы R(NH2)n, в которой R имеет вышеуказанное значение, в газовой фазе в трубчатом реакторе с подачей в него предварительно нагретых фосгена и аминов

Промотор адгезии резин к латунированному металлу // 2380385

Изобретение относится к промоторам адгезии резин к латунированному металлу и может быть использовано в шинной и резинотехнической промышленности

Способ получения изоцианатов // 2387637

Изобретение относится к способу получения изоцианатов общей формулы R(NCO)n (I), в которой R означает (цикло)алифатический или ароматический углеводородный остаток, содержащий до 15 атомов углерода, предпочтительно 4-13 атомов углерода, при условии, что между двумя NCO-группами находятся, по меньшей мере, два атома углерода, и n означает число 2 или 3, путем фосгенирования соответствующих аминов общей формулы R(NH2)n (II), в которой R означает (цикло)алифатический или ароматический углеводородный остаток, содержащий до 15 атомов углерода, предпочтительно 4-13 атомов углерода, при условии, что между двумя аминными группами находятся, по меньшей мере, два атома углерода, и n означает число 2 или 3, в газовой фазе в трубчатом реакторе, содержащем центральное сопло и кольцевое пространство между центральным соплом и стенками трубчатого реактора, характеризующемуся тем, что в центральном сопле генерируют турбулентность и, в частности, турбулентность подаваемого в центральное сопло потока повышают благодаря одному или нескольким генерирующим турбулентность встроенным элементам, причем поток эдукта, содержащий амины, подают в трубчатый реактор через центральное сопло, а поток эдукта, содержащий фосген, подают в трубчатый реактор через кольцевое пространство или поток эдукта, содержащий амины, подают в трубчатый реактор через кольцевое пространство, а поток эдукта, содержащий фосген, подают в трубчатый реактор через центральное сопло