Способ приготовления вольфрамо-молибденового'

 

l737I6

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Cdöèàëèñòèèåñêèõ

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 14 1/.1964 (№ 900063/23-4) Кл. 12д, 4о1 с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный

Комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК В О»

УДК 66.097.3: 546.766—

77.78 (088.8) Опубликовало 06.VI11.1965. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 2.Х.1965

ABTOp6I изобретения

В. Е. Лимонов, Л. Э. Выставная, В. Э. Лелека, Л, Ф. Стрельцова и 3. П. Ерохина

Северодонецкий филиал Государственного научно-исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза

Заявитель Г - ЗЛАЯ

1

: A TÅ1t 1 1101, СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМО-МОЛИБДЕНОВОГ

КАТАЛ ИЗАТОРА

Поопасная гру г га № 44

Известен способ приготовления вольфрамомолибденового катализатора для окисления метанола в формальдегид на основе аммонийных солей Ъ и Мо и азотной кислоты, причем пасту, состоящую из парамолибдата и паравольфрамата аммония, обрабатывают IdiVO>.

Однако по этому способу нельзя получить однородную смесь трехокиси вольфрама и молибдена молекулярной дисперсности.

Предлагаемый способ получения вольфрамо-молибденового катализатора методом осаждения из водных растворов позволяет получать однородную смесь трехокиси вольфрама и треокиси молибдена молекулярной дисперсности.

Способ заключается .в следующем. Водный раствор гептамолибдата аммония и раствор вольфрамата аммония в слабой азотной кислоте обрабатывают азотной кислотой при тщательном перемешивании, нагревании и последующем охлаждении, осадок вольфрамовой и молибденовой кислот фильтруют, сушат на воздухе при 50 — 150 С и прокаливают при 150 — 420 С. Соотношение WO . МоОз равно 47: 53 или 61: 39>/0.

П р и м ер 1. 55,1 х. ч. гептамолибдата аммония растворяют в 150 мл дистиллированной воды при нагревании до 60 С. В 800 мл 1,5О/рного раствора азотной кислоты, нагретого до

70 С, растворяют, прибавляя по порциям и тщательно перемешивая, 63 г паравольфрамата аммония (ч. д. а).

Оба раствора равномерно в течение 5 мин при тщательном перемешивании и охлаждении сосуда водопроводной водой приливают к 27,5 мл азотной кислоты уд. в. 1,354. Осадок отфильтровывают, применяя небольшой вакуум, высушивают сначала на воздухе . в течение суток, затем в сушильном шкафу при

10 температуре 50 — 100 — 150 С в течение 12 час„ проводят термообработку массы при температуре 150 — 420 C в течение б час и при

420 С в течение 6 час. Полученный таким путем катализатор, раздробленный на кусочки

15 размером от 1 до 1,5 мм, в количестве 10 см> помещают в реакционную камеру и через него пропускают смесь воздуха с парами метанола (концентрация паров метанола 6% об.; объемная скорость 6,7 нмз/л час; температура

20 370 С, время контакта газа с катализатором

0,25 сек), При этом 92 — 94% вошедшего в катализаторную камеру метанола превращается в формальдегид. Остаток метанола не превышает 0,5>/р от первоначального количества.

25 Не более 0,1% метанола, поступающего в реактор, превращается в муравьиную кислоту.

Полученный катализатор был испытан на длительность работы в течение 100 час, причем в конце этого периода работы он показал

30 такие же результаты, как и в начале, т. е.

173716

Составитель Э. Макарова

Техред А. А. Камышникова Корректор О. Б. Тюрина

Редактор П. Вербова

Заказ 2381/l6 Тираж 900 Формат бум. 60)(90 /з Объем О,! изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр, Серова, 4

Типография, пр. Сапунова, 2 полезная конверсия составила 92 — 94% и селективность 92 — 94o/в, Состав катализатора (p): %0з 60, МоОз

40; удельная поверхность 1,4 м2/г; средний рао диус пор 4520 А; пористость 63 7p/в.

Предмет изобретения

Способ прйготовления вольфрамо-молибденового катализатора, содержащего 47 — 61p/в

%0з и 34 — 53p/p МоОз,для окисления метанола в формальдегид на основе аммонийных солей вольфрама, молибдена и азотной кислоты с применением фильтрации осадка, сушки и прокалки, отличающийся тем, что, с целью

5 улучшения качества катализатора, водный раствор гептамолибдата аммония и раствор вольфрамата аммония в слабой азотной кислоте обрабатывают азотной кислотой при тщательном перемешивани и и нагревании с

10 последующим охлаждением.