Способ получения металлизированных красителей

 

374l45

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента ¹

1(,!. 22а, 2

Заявлено 10.1V.1963 (№ 830205/23-4) с присоедипе заявки ¹

МП1(С 09b

У)1,1(668.811.15(088.8) Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 06Х!11.1965. Бюллетень № 16

Д;! Т3 опу оликовя пня описания 12.1. 1966

Авторы изобретен ия

Иное гранцы

Уго Мойзо, Систо Сергио Папа и Доменико Машерпа

Иностранная фирма

Азиенде Колори Назионале Аффини (Акна) С. и. А. (Италия) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛ ИЗИРОВАНHbfX КРАСИТЕЛЕЙ

ОН

ХН (I) {П)

СООН

Подписная группп Л5 99

Известен способ металлизации азокрасителей обработкой их смеси металлизирующими агентами в неводной среде, например, в смеси мочевины и этиленгликоля при температуре 100 в 140=С.

Предложен способ получения металлизированных азокрасителей металлизацией смеси следующих азокрасителей:

При металлизации кобальтом обоих азокрасителей (I) и (11), взятых и молярном отношении 60 — 85>/О вещества (1) и 40 — 15 ",, ве-! íåñTêà (1! ), оптим!ë!.Hoå соотношение 75 и

25", „, получают новые комплексы. Эти комплексы при отношении кобальта к моноазокрасителю как 1:2 дают синевато-красные (бордо) оттенки. Их растворимость, сродство с полиамидными волокнами и эгализирующая способность позволяют использовать их самостоятельно или в смеси с другими красителями, красящими из нейтральной или слабокис !oH ванн. Прочность тонов к мокрым видам обработки и к свету отличная.

Металлизацню лучше всего проводить в безводной фазе. Для этой цели смесь азокрасителей, предварительно высушенную, обрабатывают смесью органических соединений, например этиленгликолем (или простыми эфирами его), формамидом, диметилформамидом и мочевиной в расплавленном состоянии. Лучше всего применять смесь мочевины и этиленгли15 коля.

В качестве металлизируюших агентов прнменя1от коояльтовые соли, например ацетаты, сульфаты, хлориды и т. д, в молярном отношении к язокрасителю как 1:2. Процесс ведут

20 при температуре !00 — !40 С. Время металлизяции 30 — 100 нин. По окончании металлизации расплявлснную массу выпускают в воду или разбавляют водой (можно добавлять щелочи — едкий натр или углекислый натрий и

25 т. д.). 1(онечный краситель отделяют и высушивают по нзвсстным методам.

Металлизацн смеси мопоязокрясителей (1) и (11) может быть проведена также в водной фазе солямп кооальтя или комплексами гид30 росилпровяппых органических солей кобальта

174145

Предмет изобретения

ОН ОН

S02

СООН

Редактор Л. Вербова

Корректоры: О. Б. Тюрина и

Л. E. Марисич

Техред Л. К. Ткаченко

Заказ 3724/2 Тираж 575 Формат бум, 60X90 /8 Обьем 0,16 изд. л. Цена 5 кон.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

1 Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 при температуре 50--90 С (лучше при 70 С) в течение 5--8 час. Однако при таком методе результаты хуже, чем при металлпзации в безводных условиях. Действительно, при проведении металлизации и водной фазе готовый краситель содержит примеси и концентрация его ниже.

Результаты, получаемые при осуществлении предлагаемого способа, а именно при металлизации сиеси обоих моноазокрасителей (I) и (II), не могут быть достигнуты в том случае, когда оба красителя металлизируют по отдельности и затем механически смешивают полученные комплексы, и да>кс»олярное отношение варьируют, чтобы подобрать наилучшую комбинацию. Красят полиамидные волокна красителями в водной ванне, содер>кащей соединения, обеспечивающие нейтральную или слабокислую реакцию ванны, например, в присутствии уксуснокислого аммония. Текстильный материал опускают в ванну, температура в которой 50 — 60 С, а затем нагревают ее до температуры кипения. B ванну можно добавить, подходящие вспомогательные соединения.:

Пример 1. 0,75 люль соединения (I) и

0,25 мо гь соединения (I I) металлизируют

0,51 моль уксуснокислого кобальта в смеси

1000 г мочевины и 300 мл этиленгликоля при

115 С в течение 1,5 час. Массу выпускают в

5000 мл воды (рН массы 4), затем высаливают 10% соли, фильтруют продукт и сушат его при 80 С. Полученный краситель красит шерсть и синтетические полиамидные волокна в синеватый тон бордо; выкраски отличаются очень значительной прочностью к мокрым видам обработки и к свету. Описываемый краситель можно использовать в сочетании с другими красителями, которые красят из нейтральных или слабокислых ванн, в отличие от металлических комплексов отдельных моноазокрасителей (I и II) и их механической смеси.

Пример 2. Пастообразный моноазокраситель, получаемый сочетанием в щелочной среде диазопроизводных смеси оснований (0,075 моль 4-(N-фенил)-сульфамидофенола и

0,025 моль 2-амино-4 (N-2 -карбоксифенил)сульфамидофенола) с бета-нафтолом с последующим выделением путем подкисления, для гомогенизации массу обрабатывают 200 .ил теплой воды в течение 30 мин. Затем температуру доводят до 60 С и добавляют

0,055 люль кобальта в виде кристаллического сульфата, растворенного в 50 мл воды, и 27 г кристаллического уксуснокислого натрия. Доливают воду до объема 500 мл, нагревают до

70"C в течение 5 час, разбавляют 400 мл воды, фильтруют и сушат при 85 С.

Пример 3. Пастообразный моноазокраситель можно получить в соответствии с предыдущим примером из 0,1 моль смеси оснований, выделенных, однако, в щелочной среде путем высаливания. Его обрабатывают при перемешивании 250 мл воды, приливают 2.5 г концентрированной уксусной кислоты и затем раствор 12 г кристаллического хлористого кобальта (24% Со в 50 мл воды). После добавки 27,5 г кристаллического уксуснокислого натрия доливают воду до 500 мл и нагревают

5 час до 65 С. По завершении кобальтизации вновь разбавляют водой, выпавший краситель фильтруют и высушивают.

Способ получения металлизированных азокрасителей обработкой смеси азокрасителей металлизирующим агентом, например солями кобальта, в среде неводного растворителя, например в смеси мочевины и этиленгликоля, при температуре 100 — 140 C или в водной среде при температуре 50 — 90 С, отличаюиийся тем, что металл изации подвергают

35 смесь азокрасителей общей формулы (I) и (II), взятых в молярном соотношении 3: 1.