Способ получения смешанных комплексных кобальтсодержащих азокрасителей
l7389
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
Coas Советскив
Соцлвлистическит
Республик
Зависимый от №
Заявлено 19.Ч111.1966 (№ 1098153/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.1Ч.1968. Бюллетень № 15
Дата опубликования описания 8 Ч11.1968
Кл. 22а, S
МПК С 09Ь
УДК 668.811.27(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы и: обретения
Иностранцы
Януш Осинский, Ричард Салагацкий, Вислав Цислак и Кристин
Влодовский (Польская Народная Республика) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ КОМПЛЕКСНЫХ
КОБАЛЬТСОДЕР)КАЩИХ АЗОКРАСИТЕЛ Ей
2 02)ЧНв
N=N
Со
Данное изобретение относится к области получения красителей, которые могут применяться для окраски кожи, шерсти и полиамидного волокна. Полученные выкраски отличаются высокой влагостойкостью и светостойкостью, Предлагается способ получения смешанных. комплексных кобальтсодержащих азокрасителей формулы заключающийся в том, что эквимолекулярную смесь 2-аминофенол-4-сульфамида с 4-хлор-2аминофенолом или с 4-нитро-2-аминофенолом подвергают диазотированию с последующим сочетанием полученных при этом соответст вующих диазосоединений с 2-нафтиламин-1-сульфокислотой в среде минеральной кислоты, образующуюся при этом смесь моноазокрасителей подвергают обработке хлористым кобальтом с дальнейшим выделением целевого продукта известным способом, например высали10 ванием,фильтрацией и сушкой.
Пример 1. 9,4 г 2-аминофенол-4-сульфамида совместно с 7,2 г 4-хлор-2-аминофенола растворяют в смеси 500 мл воды с 30 г
15 30%-ной соляной кислоты при температуре
40 — 50 С. Раствор охлаждают льдом до температуры 5 — 10 С и при этой температуре к нему приливают по каплям 23 г 30%-ного раствора нитрита натрия в течение 30 иич.
20 Отдельно готовят взвесь 24 г 2-нафтиламин-1сульфокислоты в 500 ил воды и перемешивают ее 10 час. К полученной суспензии добавляют упомянутую выше смесь, содержащую диазотированное соединение и перемешивают при
25 комнатной температуре в течение 8 час. После этого реакционную смесь подогревают приблизительно до 60 С и выдерживают ее при темгературе 55 — 60 C 30 «ac — до окончания сочетания, 217309
Се ч о
N=Q
15
Предмет изобретения
Составитель Г. Шаталова
Редактор Л. К. Ушакова Техред P. М. Новикова Корректоры: Н. И. Быстрова и О. Б. Тюрина
Заказ 1697719 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Охлажденную суспензию красителя отфильтровывают, промывают насыщенным раствором поваренной соли до нейтральной реакции и тщательно отжимают. Полученную пасту красителя вводят в 600 мл воды и перемешивают до получения однородной суспензии. Последнюю подогревают до 80 С и добавляют 35 г
50%-ного раствора гидрата окиси натрия. V, полученному раствору приливают горячий раствор 13 г хлористого кобальта в 50 мл воды и смесь перемешивают 3 час при 85 — 90 С.
По окончании процесса металлизации нагревание прекращают, добавляют к смеси 50 г поваренной соли и нейтрализуют ее 30%-ным раствором соляной кислоты до рН среды 7,5 ——
8. Выпавший осадок отфильтровывают, тщательно отжимают и высушивают при температуре 80 — 90 С.
Пример 2. Черный краситель с зеленоватым оттенком и хорошей устойчивостью можно получить сочетанием смеси 9,4 г 2-аминофенол-4-сульфамида и 7,4 г 4-нитро-2-аминофенола совместно с 2-нафтиламин-1-сульфокислотой с последующим введением атома кобальта, как указано в примере 1.
Способ получения смешанных комплексных кобальтсодержащих азокрасителей формулы где т — атом хлора или нитрогруппа, отличаюи ийся тем, что, с целью расширения ассортимента азокрасителей, эквимолекулярную смесь
20 2-аминофенол-4-сульфамида с 4-хлор-2-аминофенолом или с 4-нитро-2-аминофенолом подвергают диазотированию с последующим сочетанием полученных при этом соответствующих диазосоединений с 2-нафтиламин-1-сульфокис25 лотой в среде минеральной кислоты и образующуюся при этом смесь моноазокрасителей подвергают обработке хлористым кобальтом с дальнейшим выделением целевого продукта известным способом, например высаливанием, 30 фильтрацией и сушкой.
