Способ получения аммониевых солей 2- алкиламиноэтиларилкетонов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l746I4
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 10
45l, 9»»
Заявлено 06,V11.1964 (№ 910268/23-4) с присоединением заявки №.ЧПК С 07с
А 01п
УДК 547.447.5:632.
952 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Приоритет
Опубликовано 07.IX.1965, Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 2.XI.19б5
Авторы изобретения H. H. Мельников, К. Д, Швецова-Шиловская и
E. Б. Михалютина
1 химических средств !щгг"
Т-. ..
9ЬЛ!;Л -:"..-"
Заяви1ель Всесоюзный научно-исследовательский институт защиты растений
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЕВЫХ СОЛЕЙ
2-АЛКИЛАМИНОЗТИЛАРИЛКЕТОНОВ
Предмет изобретения
Подписная группа № 50
Предложенный способ получения аммониевых солей 2-алкиламиноэтиларилкетонов в литературе не описан.
Способ заключается в том, что 2-аминоэтиларилкетоны подвергают взаимодействию с эфирами тио- или днтифосфорных кислот или с бис- (диалкокситиофосфон) -дисульфидами.
Пример 1. В колбу с обратным холодильником и механической мешалкой помещают 0,05 моль О,О,О-триметилтиофосфата и
0,05 моль 2-диметиламиноэтил-4-хлорфенилкетона и полученную смесь в течение нескольких часов выдерживают на кипящей водяной бане. По окончании реакции реакционную смесь промывают горячим бензолом и петролейным эфиром. Остаток отфильтровывают и растворитель удаляют при нагревании в вакууме, выделяют продукт с т. пл. 127,5—
129 С. Указанное вещество можно получать и при комнатной температуре, однако продолжительность реакции в этом случае увеличивается во много раз.
Пример 2. В колбу с обратным холодильпиком н механической мешалкой помещают 0,05 лго гь 2-морфолиноэтилфенилкетона и 0,025 ло гь бис-(диэтокситиофосфон)-дисульфида и полученную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение не5 скольких дней. По окончании реакц. и смесь обрабатывают как описано в примере 1. Выделяют белое кристаллическое вещество с т. пл. 120 — 121 "С.
В аналогичных условиях получают приве10 денные в таблице соединения. В зависимости от исходных соединений и условий реакции выход продуктов составляет 50 — 85О/о от теоретического.
Способ получения аммониевых солей 2-алкиламиноэтиларилкетонов, отличающийся
20 тем, что, с целью получения фунгицидов, 2-аминоэтиларилкетоны подвергают взаимодействию с эфирами тио- или дитиофосфорных кислот или с бис-(диалкокситиофосфон)дисульфндами.
174614
Температура 56 ,плавления в С
Формула полученных соединений и ч, о
Р
СНзо ОСН
СНЗ
ССН,СН,Х-Сн, l (!
О С 1 з
О
Ф
Р Р изо — С,Н,О S — S ОС,Н;-иза
О S S О х, Ф
Р Р
, изп-С,I I, О $ — S ОС,Н;изо
115 †1
ССН,СН2Х! ! ! !
120 — 121
С И вЂ” изб з
О S
ССН.CH,Õ 0 Р
, / — !, О С,Н;
$ О
$ ОС
Г Î S S 0
"Ф
Р P г
СН50 S — $ "ОСНз
ССН2СН2У
2 — II
О СНз
1,1644
О Ь"
",ф
СН30 ОСИ з
113 — 115 !
О S. l
СНзО ОСНз г СН, C1 + > CCH СН,Х вЂ” CH, СНЗ
127,5 †1 г С»з
CI > + ССН СН,Х вЂ” СНз (!
0 С, Н;из!!
107 — 108
l
Н30 ОСН
О S S О ф % б
Р F
СНО $ — S ОСН, )26 — 27
ССН2СН21 О
С,,У о
О CH5
Снз
С СН.СН,Х вЂ” CH, — )!
О Сз »,— из
ССН2СН2 О
О СН, ОН
СНз
ССН, C-Í2Х- СН, — !!
О CCHH2 i
СН, ССН,СН,5 — 1 Н, О СН, 5 О! 2Н5
О S
" l
Р,, Нзо ОСН2
О $5 О ф б
Р Р б \ б изо СзН20 5 — S ОС Н2 !! (,!! !!
150 — 152
1, 3730 ! ! ! ! !! ! ! ! ! 1,4087 ! !
1,2525 ! !
1 ! ! ! ! !
