Способ получения |3-(л-амино)-фенилмаслянойкислоты

Авторы патента:


 

О П И С А Н И Е l74634

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Респубпик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 29Х.1964 (№ 902679/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07.IX.1965. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 12.Х1,1965

Кл. 12q, 601

ЧПК С 07с

УДК 547.583.5 .294.07 (088.8) Государственный комитет по делам изо6ретений и открытий СССР

Авторы изобретения

К. В. Левшина, T. А. Иванушкина и С. И. Сергиевская

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт имени С. Орджоникидзе

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-(и-АМИНО)-ФЕНИЛМАСЛЯНОЙ

КИСЛОТ Ь1

Подиисная грутга Лв 52

Предложен способ получения P-(n-амино)фенилмасляной кислоты, заключающийся в конденсации ацетанилида с бутиролактоном в присутствии хлористого алюминия без растворителя.

Пример I. Синтез P-(n-ацетоамино)-фенилмасляной кислоты, 13,5 г (0,1 г. моль) ацетанилида ссыпают слоями с 46 г (0,35 г моль) хлористого алюминия. Полученная смесь после 5 — 10 лггч перемешивания разжижается и самопроизвольно разогревается до 60 — 70 С; смесь перемешивают еще в течение 30 — 40 мин, пока температура не снизится до 30 С, и прибавляют 8,6 г (0,1 г моль) у-бутиролактона, с такой скоростью, чтобы температура не была выше 50 С. По окончании прибавления бутиролактопа реакционную смесь перемешивают еще 1,5 — 2 гас до полного загустевания реакционной массы и дают ей выдержку 3 дня.

После этого небольшими порциями прибавляют 83 г льда, смоченных 25 мл концентрированной соляной кислоты. Выделяющееся липкое маслообразное вещество извлекают этилацетатом. Этилацетатные вытяжки сбъединяют, промывают водой до нейтральной реакции, сушат сульфатом натрия, встряхивают с углем и удаляют растворитель в вакууме.

Остается 21,9 г темного маслообразного вещества, являющегося технической I1- (n-ацетиламино) -фенилмасляной кислотой. Растворением ее в горячей воде и охлаждением inoлученного раствора выделяют осадок, имеющий т. пл. 144,5 — 146 С, хорошо растворимый в спирте, горячей воде, не растворимый в эфире, соответствую ций по данным элементарного анализа Р- (n-ацетоамипо) -фенилмасляной кис10 лоте.

Пример 2. Синтез P-(n-амино)-фенилмасляной кислоты.

Раствор 65,8 г технической Р- (и-ацетоами15 но) -фенилмасляной кислоты в 100 1гл концентрированной соляной кислоты кипятят 3—

4 час. Полученную смесь охлаждают, нейтрализуют 50%-пым раствором уксуснокислого натрия до рН 7. Выделяющийся осадок пере20 кристаллизовывают пз этилового спирта т. пл.

166 — 168 С. Выход 14,7 г (28% теоретического, считая на техническую р-(n-ацетоамнно)фенилмасляную кислоту). Данные элементарного анализа подтверждают правильность

2> формулы С ОН зХО.

Пример 3. Получение производных Р-(иамино)-фенилмасляной кислоты общеизвестными методами.

30 Мет|гловый эфир р- (и-амино) -фенилмасля174634

Предмет изобретения

Составитель Л. Иоффе

Техред Т. П. Курилко Корректор Г. Е. Опарина

Редактор А. И. Пименова

Заказ 2874.3 Тираж 600 Формат бум. 60+90 /а Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

11! !!!1!ПР! Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ной кислоты получается с выходом 85% теоретического, считая на Р-(>г-амипо)-фенилмасляную кислоту.

Т. кнп. 155 — 160 С (5 — 6 мм рт. ст.). (3- (n.-X,Ê,-бис-) -P-хлорэтил (амино) - фенил масляная кислота. Т. пл. 70 — 72 С.

Спосоо получения р- (n-амино) -фенил масляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью

5 упрощения процесса, ацетанилид подвергаюг взаимодействию с бутиролактоном в присутствии хлористого алюминия.

Способ получения |3-(л-амино)-фенилмаслянойкислоты Способ получения |3-(л-амино)-фенилмаслянойкислоты 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения радиоактивного фтор-меченного органического соединения формулы

Изобретение относится к способу получения 1-амино-3-[18F]-фторциклобутанкарбоновой кислоты ([18F]-FACBC), которая находит применение при визуализации опухолей посредством позитронно-эмиссионной томографии. Способ включает стадии а)-д). На стадии а) получают адсорбированное на твердой фазе соединение формулы II, где PG1 представляет собой карбокси-защитную группу и PG2 представляет собой амин-защитную группу. На стадии б) указанное адсорбированное соединение формулы II взаимодействует с агентом для удаления защитной группы PG1. На стадии в) агент для удаления защитной группы PG1 отправляют в отходы после указанной стадии взаимодействия (б). На стадии г) элюирующий раствор пропускают через указанную твердую фазу с получением элюированного соединения формулы III. На стадии д) указанное элюированное соединение формулы III, полученное на стадии (г), взаимодействует с агентом для удаления защитной группы PG2 с получением реакционной смеси, содержащей [18F]-FACBC. Предлагаемый способ позволяет упростить очистку, вывести из реакционной системы растворимые примеси, находящиеся в растворе, используемом для удаления защиты, и повысить чистоту получаемого продукта. Изобретение относится также к системам и кассетам для осуществления указанного способа. 6 н. и 16 з.п. ф-лы, 1 пр.

Изобретение относится к способам получения соединений формулы I H2NCHR3-CR1R2-CH2COOH, где R1 - прямой или разветвленный алкил C1-C6, C6H5, циклоалкил C3-C6, R2 - H или CH3, R3 - H, CH3 или карбоксил, при условии, что, когда каждый из R2 и R3 - H, R1 отличено от CH3, взаимодействием соединения , где R - бензил или 1,1-диметилэтил, которое затем гидролизуют и восстанавливают

Изобретение относится к области химии нейроактивных аминокислот и их производных, в частности, к динатриевой соли N-ацетил-L-аспарагиновой кислоты формулы которая обладает выраженной антидепрессантной и ноотропной активностью, низкой токсичностью и может найти применение в медицине в качестве лекарственного вещества в лекарственных средствах для коррекции памяти при различных нервно-психических заболеваниях, например, при болезнях Альцгеймера и Хантингтона, дегенеративных поражениях головного мозга в старческом возрасте, а также в комплексной терапии алкоголизма

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения DL-аспарагиновой кислоты, применяемой в фармацевтической промышленности в качестве сырья для лекарственных средств

Изобретение относится к продуктам присоединения диэфирамина формулы где R1, R2, R3 и R4, независимо один от другого, каждый обозначает С4-С22-алкил, Y означает радикал формулы (1b) где А1 означает С2-С3-алкилен, означает ассиметрический атом углерода в R- или S-конфигурации, причем, если С1 = R, С2 = R; С1 = S, С2 = S и С1 = R, С2 = S; m1 = 2 и при этом продукт присоединения может быть в виде свободного основания, кислоты кислой соли или соли четвертичного аммония; способу их получения путем взаимодействия диаминотетракарбоновой кислоты с тионилхлоридом и спиртом; продукту присоединия диэфирамина формулы (2) где значение R1-R4 имеют значения, указанные выше; может быть использован в качестве комплексообразователя; продуктов личной гигиены, таких, как дезодорант, мыло, шампунь; продукт (1) может быть использован в качестве пластификатора для материалов из органических волокон

Изобретение относится к новым N-[Алкоксиполи(этиленокси)карбонилметил] аммоний хлоридам общей формулы (1), которые могут быть использованы в нефтяной и нефтехимической промышленности, где R - алифатический углеводородный радикал, содержащий 12-16 атомов углерода; n - средняя степень оксиэтилирования, равная 3-4; R1=R2 = -СН2СН2ОН; R3 представляет собой группу формулы (2), где R4 - алифатический углеводородный радикал, содержащий 15-25 атомов углерода, обладающие свойствами присадок, регулирующих вязкоупругие свойства ассоциированных мультикомпонентных нефтяных систем

Изобретение относится к новым N-[алкилфеноксиполи(этиленокси)карбонилметил] аммоний хлоридам общей формулы (1), которые могут быть использованы для улучшения реологических свойств нефтяных дисперсий в нефтяной и нефтехимической промышленности, где при R - алкилC8-C10, R1= R2= -CH2CH2ОН, R3 представляет собой группу формулы (2), в которой R4= алкилC15-C25, где n - средняя степень оксиэтилирования, равная 10; при R = алкилC8-C10, R1=CH2CH2ОН, R2=R3 и представляют собой группу формулы (2), где R4 = алкилC15-C25, n - средняя степень оксиэтилирования, равная 10; при R = алкилC8-C10, R1=R2=H, R3 = алкилC10-C16, n - средняя степень оксиэтилирования, равная 6; обладающие свойствами присадок, регулирующих вязкоупругие свойства ассоциированных мультикомпонентных нефтяных систем

Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно к соединениям общей формулы I где R1 и R2 одинаковые или могут отличаться друг от друга и означают насыщенную или ненасыщенную углеводородную цепь С12-22; R3 и R4 одинаковые или могут отличаться друг от друга и означают низший алкил; R5 может иметь следующие значения: насыщенная цепь С3-22; остаток моно-, ди- или триэтиленгликоля; остаток цистина; n и m одинаковые или могут отличаться друг от друга и означают целое число от 1 до 3; X’и Y’ одинаковые или могут отличаться друг от друга и означают нетоксичные анионы, которые являются физиологически активными соединениями и могут быть использованы как агенты трансфекции

Изобретение относится к области полимерной и органической химии и более конкретно к новому способу получения известных, а также новых аминофеноксифталевых кислот (АФФК) общей структурной формулы (I) где Y - трехвалентный радикал, выбранный из ряда радикалов общей химической структуры (II), (III), где R=H, оксифенильный, морфолинильный радикалы
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при разработке процессов непрерывной ферментации белков, серийных анализах технологических и очищенных сточных вод фармацевтических и пищевых производств

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-22T20:50:28
Наверх