Способ получения пятисернистого фосфора
О П И С А Н И Е l75050
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскиз
Социалистииескиз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04.1.1965 (3% 916548 23-26) Кл. 121, 25« с присоединением заявки №
Приоритет
11ПК С Olb
Государственный комитет по делан изобретений и открытий СССР
Опубликовано 21.IX.1965. Бюллетень ¹ 19
УДК 546.185. 221.07 (088,8) Дата опубликования описания 4.ХI.1965
Н. К. Близнюк, Б. Я. Либман, П. В. Вершинин, П. С. Хохлов, А. И. Бейм, Г. В. Доцев и Я. А. Мандельбаум
1\ l
1.
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЯТИСЕРНИС1ОГО ФОСФОРА
Подписная группа Л " 45
Известен способ получения пятисернистого фосфора, Iipименяемого для синтеза фосфорорганических пестицидов, путем взаимодействия красного фосфора и серы при нагревании под вакуумом в атмосфере инертного газа.
Однако технологически он сложен и получаемые продукты как правило загрязнены примесями.
По предлагаемому способу, в целях упрощения процесса II получения чистого продук-,à, тиотреххлористый фосфор подвергают взаимодействию с сероводородом в присутствии пиридина или хинолина или чх производных, взятых в количестве 0,1 — 20, предпочтительно
1 — 3 мол. %. Продесс хорошо протекает при атмосферном давлении и температурке 120—
130 С как в органическом растворителе, так и без него.
Пример 1. Через 250 г тиотреххлористогс фосфора, содержащего 2,4 г пирндина, пропускают при перемешивании и температуре
125 в 128 С (кипение) сухой сероводород, .периодически очищая (с помощью специального и испоссбления) барботер ст PS;, Когда перемешивание станозится затруднительным (через 2 — 6 час), что зависит ст скорссти подачи 11 S и высоты барботажно;о слоя, подачу сероводорода прекращают, реакционную массу охл аждают, жидкость (Р$С1 ) отделяют декантацней, твердый продукт вакуумируют, дополнительно вгяделяя некоторое количество
PSCl3, и в остатке получают 40 — 70 г практически чистого проди кта в форме желтого кристаллического порошка; т. пл. 280 — 285 С. Отделенный от осадка PSCI;I без очистки подвергают дальнейшей ооработке сероводородом.
10 При вза модейст"-нн полученного продукта с этанолом образуется диэтилдитнофосфат с таким же выходом, который получается Iipll использовании нерекрнсталлпзованного P S;,.
Пример 2. Реакцщо проводят в условнlx
15 примера 1, в растворе хлорбензола, и получают подобный результат.
Пример 3. Реакцию проводят в условиях примера 1 используя в качестве катализатора хинолнн (2 мол.,4) и получают идентич20 ный продукт, хотя скорость процесса B этом случае несколько ннжe.
Предмег изобретения
1. Спосоо получения пятнсернистого фосфора при иагреванип, отяичаюи„ийся тем, что, с
25 целью упроще, ия процесса и получения чистого продукта, тиотреххлористый фосфор подвергают взаимодействию с сероводородом в присутствии пиридина или хинолина или цх
175050
Сос гани i ель М. Толкачева
1 едактор Б. Шнейдерман Техред T. П. Курилко Корректор Ф. П. Киреева
Заказ 32446 Тираж 600 Формат бум. 60;х,90 /н Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытпй СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2. производных, взятых в количестве 0,1 — 20, предпочтительно 1 — 3 мол. о/о.
2. Способ по п. 1, отличадошийся тем, что процесс ведут при температуре 120 — 130 С.
3. Способ по и. 1, отличаю!иийся тем, что взаимодействие тиотреххлористого фосфора с сероводородом проводят как в органическом растворителе, так и без него.
